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中試控股技術研究院魯工為您講解：變壓器油色譜儀

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30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。
近年來由于室內裝修空氣污染導致的白血病等嚴重疾病屢見不鮮，新裝修的建筑物室內空氣中甲醛超標、苯系物超標等事件不斷出現，一些學校教室校舍裝修，導致室內甲醛、苯等空氣污染物嚴重超標，甚至出現群體的甲醛中毒事件，因此，整治室內空氣污染問題刻不容緩。
GB50325-2020對比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的規定以外，重點增加苯系物污染控制標準；標準控制范圍共七項，除氡為放射性物質外，其余六項都為具強烈刺激性氣味，并且可嗅覺識別化學污染物，其中有三項為苯系物。新標準從將名稱從控制規范更名為控制標準，表明新標準強制執行的特性，體現國家對室內空氣污染危害管理的重視，同時對室內環境污染物檢測范圍和檢測標準，亦有具體明確的規范和執行標準。
此標準的的實施對于室內裝修相關企業會起到相應的規范作用，對于相關的家居、家裝涂料、裝修材料等企業會起到一定的監督作用，相信室內環境空氣污染的問題會在一定程度上得到遏制，對國人的生命健康起到積極作用。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示：
由于該分析方法有分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點，因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏）
1、儀器特點：
中試控股采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；
儀器中試控股采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；
具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；
儀器設計定時自啟動程序，中試控股可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；
全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數據處理，適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統。由符合A/A（美國分析學會）標準的 CDF 文件讀入采樣數據，由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統具有 MODBUS/TCP 的標準接口，可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接；
2、技術參數
網絡反控系統：內部 CAN 的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網口輸出
信號輸出位數：24 位
通訊接口：網絡接口輸出（6 類網線連接）
電路設計：采用 ARM 嵌入式設計，容易實現無線控制，遠程控制及手機APP控制
溫控系統：六路獨立溫度控制
溫度控制：室溫以上～450 ℃，選用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱溫控精度：±0.02℃
程序升溫：21 階 21 平臺，0.1℃ / 階
顯示模塊：大屏幕液晶顯示
顯示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（調節增量0.1 ℃/min）zui高可達120 ℃ /min，程序升溫重復性 ≤1％
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基線噪音：≤ 2×10-14A
基線漂移：≤ 1×10-13A/30min（儀器穩定 2 小時后）
ECD 檢測器檢出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移：≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基線噪音：≤ 20uv
基線漂移：≤50uv/30min
擴展：可增加 6 個外部事件
自動化工程：可增加：自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，中試控股可選用反控工作站實現反控。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
   色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響。
    一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      氣相色譜儀的氣路系統，是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性，載氣流速的穩定性，以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。
      氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩壓和控制、測量流量。
      氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。
氣體純度選擇的一般原則
    從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質，相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應高于99.999%；于FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
氣體純度低的不良影響
   根據分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大。
5）檢測器：
TCD：信噪比減小，無法另調，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做時，CH4等有機雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
   我們推薦氣體純度的技術要求，通常用于常規分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設置不同，其雜質含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。
       綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導致分析數據嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。




色譜峰分不開的原因及解決辦法
 氣相色譜作為一種成熟穩定的分離,分析技術在石油化工領域應用非常廣泛利用氣相色譜分析技術進行定性,定量檢測時 出峰異常問題的出現往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產生的原因進行分析,找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的手擾進而提高分析結果判定的準確性。下面我們就來分析一下色譜峰分不開的原因及解決辦法。
1 載氣流速過高
     (1)原因分析：載氣流速對柱效率有影響載氣流速快有利于加快分析速度，減少分子擴散，但流速過快會導致分離效果不好色譜峰會拖尾或重疊，致使峰不能有效分開。
     (2)解決辦法：選擇適合樣品的載氣流速，一般色譜柱載氣流速為20~100ml/min
2 進樣量過大
     (1)原因分析：色譜分析中進樣量過大會導致分離度變小影響色譜分離。
     (2)解決辦法：進樣時選取合適的樣品量，對于液體樣品還應固定進針深度及位置進樣速度盡可能快。
3 色譜柱流失嚴重及污染
     (1)原因分析：所有的色譜柱都會發生柱流失的現象，來源于固定相由于各種原因降解而產生的被洗脫物質。色譜柱流失嚴重時會致使柱效率下降表現為分離度降低，譜圖中產生拖尾峰或重魯峰。色譜柱的流失會隨著溫度的升高而加劇。載氣中如有氧氣，會氧化固定液導致流失嚴重。
     (2)解決辦法：選擇合適的柱溫，確保載氣的純度。針對已經流失的色譜柱如流失不嚴重，色譜柱可以進行老化處理，并在高溫老化的時候進購有針對性的溶劑一般容易老化成功。如流失比較嚴重，則應更換新的色譜柱，也可以將色譜柱作為預處理柱或單項分析用。
4 氣化室死體積過大
      一般商品化的儀器氣化室的規格尺寸是固定的因此所謂死體積也是固定的。死體積大容易造成試樣的擴散、反吹結果造成色譜峰的變寬，峰型不對稱及峰分不開。由于氣化室一般無法更換，所以需要注意的是:在安裝柱子時柱頭的位置應該合適。對于柱頭進樣、氣化室進樣、毛細管、填充柱等都有具體的要求。另外，更換襯管時應注意不要隨意改變其長度。
5 色譜柱太短
      (1)原因分析：色譜柱太短柱效率太低，導致色譜峰不能完全分開影響結果的分析處理。
      (2)解決辦法：根據所分析的樣品性質更換合適長度的色譜柱，但色譜柱太長分析時間也相應變長并要增大柱前壓因此并不是越長越好要選擇合適的柱長。
6色譜柱柱溫過高
     (1)原因分析：根據范氏方程柱溫對柱效率分離度選擇性及柱子穩定性都有影響。柱溫高有利干傳質但柱溫過高分配系數變小不適合分離。


     (2)解決辦法：根據樣品性質及組分選擇合適的柱溫 如果分析組分沸點范圍很寬時可采用程序升溫。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

中試控股

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，中試控股將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。