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中試控股技術研究院魯工為您講解:油色譜分析儀
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30多年專業(yè)制造:ZSSP-9900色譜分析儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統(tǒng)絕緣油中溶解氣體組份含量的測定,一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析經中科院湖北計量中心檢索,ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先,并達到高水平,優(yōu)于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化,并榮獲重點新產品稱號,優(yōu)良產品的技術性和良好的市場前景。
解讀新國標:GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉(xiāng)建設部批準發(fā)布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施,舊標準GB50325-2010同時廢止。
近年來由于室內裝修空氣污染導致的白血病等嚴重疾病屢見不鮮,新裝修的建筑物室內空氣中甲醛超標、苯系物超標等事件不斷出現(xiàn),一些學校教室校舍裝修,導致室內甲醛、苯等空氣污染物嚴重超標,甚至出現(xiàn)群體的甲醛中毒事件,因此,整治室內空氣污染問題刻不容緩。
GB50325-2020對比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的規(guī)定以外,重點增加苯系物污染控制標準;標準控制范圍共七項,除氡為放射性物質外,其余六項都為具強烈刺激性氣味,并且可嗅覺識別化學污染物,其中有三項為苯系物。新標準從將名稱從控制規(guī)范更名為控制標準,表明新標準強制執(zhí)行的特性,體現(xiàn)國家對室內空氣污染危害管理的重視,同時對室內環(huán)境污染物檢測范圍和檢測標準,亦有具體明確的規(guī)范和執(zhí)行標準。
此標準的的實施對于室內裝修相關企業(yè)會起到相應的規(guī)范作用,對于相關的家居、家裝涂料、裝修材料等企業(yè)會起到一定的監(jiān)督作用,相信室內環(huán)境空氣污染的問題會在一定程度上得到遏制,對國人的生命健康起到積極作用。
下面中試控股詳細講解全新的色譜技術:ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性,將各組份按順序檢測出來,zui后通過串口或網(wǎng)絡把數(shù)據(jù)傳輸至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示:
由于該分析方法有分離效能高,分析速度快,樣品用量少等特點,因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢驗、環(huán)境保護、食品工業(yè)、醫(yī)療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業(yè)生產的中間體和工業(yè)產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏)
1、儀器特點:
中試控股采用了技術先進的10/100M自適應以太網(wǎng)通信接口、并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理;
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程,可以連接到本地處理(實驗室現(xiàn)場)、單位主管(如質檢科長、生產廠長等)、以及上級主管(如環(huán)保局、技術監(jiān)督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結果;
儀器配備的網(wǎng)絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作(253臺),實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控,簡化了文檔管理,并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用;
儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產廠家,實現(xiàn)遠程診斷、遠程程序更新等(需用戶許可);
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏,滿足不同的用戶需求;
系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng),可自由切換;
控溫區(qū)域、電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)可由用戶自由命名,方便用戶的使用(選配);
儀器中試控股采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可滿足復雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器選擇,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式,在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器;
儀器采用模塊化的結構設計,設計明了、更換升級方便,保護了投資的有效性;
全新的微機溫度控制系統(tǒng),控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有六路完全獨立的溫度控制系統(tǒng),可實現(xiàn)十六階程序升溫,使該設備能勝任更大范圍的樣品分析;
具有柱箱自動后開門系統(tǒng),使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快;
儀器可選配先進的電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)實現(xiàn)了數(shù)字控制,可大大提高定性和定量結果的重現(xiàn)性;
儀器設計定時自啟動程序,中試控股可以輕松的完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動進樣部件);
全微機控制鍵盤的操作系統(tǒng),操作簡單、方便;并設計檢測器自動識別技術;具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護的功能,可自動記憶設定參數(shù);
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數(shù)據(jù)處理,適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統(tǒng)。由符合A/A(美國分析學會)標準的 CDF 文件讀入采樣數(shù)據(jù),由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統(tǒng)具有 MODBUS/TCP 的標準接口,可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接;
2、技術參數(shù)
網(wǎng)絡反控系統(tǒng):內部 CAN 的方式,采用接口板設計,可以隨意轉化為網(wǎng)口輸出
信號輸出位數(shù):24 位
通訊接口:網(wǎng)絡接口輸出(6 類網(wǎng)線連接)
電路設計:采用 ARM 嵌入式設計,容易實現(xiàn)無線控制,遠程控制及手機APP控制
溫控系統(tǒng):六路獨立溫度控制
溫度控制:室溫以上~450 ℃,選用液氮制冷:-99℃ ~ 450 ℃
柱箱溫控精度:±0.02℃
程序升溫:21 階 21 平臺,0.1℃ / 階
顯示模塊:大屏幕液晶顯示
顯示精度:0.01 ℃
柱箱程升速率:0~80℃/min(調節(jié)增量0.1 ℃/min)zui高可達120 ℃ /min,程序升溫重復性 ≤1%
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯),zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音:≤10uv
基線漂移:≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限:≤5.0×10-12g/s(十六烷)
基線噪音:≤ 2×10-14A
基線漂移:≤ 1×10-13A/30min(儀器穩(wěn)定 2 小時后)
ECD 檢測器檢出限:≤1.0 x 10-13g/s(r-666)
基線噪音:≤40uv
基線漂移:≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限:≤1.4×10-12g/s(P) ,≤5×10-11g/s(S)
基線噪音:≤ 20uv
基線漂移:≤50uv/30min
擴展:可增加 6 個外部事件
自動化工程:可增加:自動點火功能、實現(xiàn)自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能,中試控股可選用反控工作站實現(xiàn)反控。
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用(節(jié)選部分)
中試控股
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀:氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性,中試控股將各組份按順序檢測出來,zui后通過串口或網(wǎng)絡把數(shù)據(jù)傳輸至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。
熱導檢測器(TCD)
基本原理:
熱導檢測器是目前氣相色譜儀上應用得較為廣泛的一種通用型檢測器,對有機、無機樣品均有響應,而且不破壞樣品,可用于常量和微量分析。
熱導檢測器是用熱電阻式傳感器組成的一種檢測裝置,是基于氣體熱傳導原理和熱電阻效應。本檢測器的熱電阻是采用錸鎢絲材料制成的熱導元件。并裝在金屬(不銹鋼或黃銅) 熱導池池體的氣室中,在電路上聯(lián)接成典型惠斯頓電橋電路。
當熱導池氣室中流經的載氣成份和流量穩(wěn)定,熱導池池體溫度恒定,流經鎢錸絲熱電阻的電流恒定時,熱電阻上產生的熱能與通過載氣
熱傳導到池體等因素所失散的熱能相平衡,由鎢錸絲熱電阻組成的電橋電路就處于平衡狀態(tài)。當被測氣體組份被載氣帶入氣室時,就發(fā)生了一系列的變化:氣室中的氣體組成變化?混合氣體導熱系數(shù)變化?熱電阻溫度變化?熱電阻阻值變化?電橋平衡被破壞,就輸出了相應的電訊號, 這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數(shù)關系,并由二次訊號記錄儀表記錄下來,這就是氣體分析用熱導檢測的工作原理。
影響熱導檢測器的靈敏度因素很多,其中熱導元件的阻值、池體氣室的孔徑、熱導池測量電
路等參數(shù)都是生產廠家定型設計好的,與用戶操作使用直接有關的影響因素有:a.橋電流,橋電流大,靈敏度高,但受穩(wěn)定性限制,具體設置還
要看使用的載氣種類和熱導池工作溫度,應參考熱導池給定曲線圖。
在滿足分析靈敏度條件下,橋電流適當小些,可增加穩(wěn)定性和延長熱導池壽命。
當應用 H2 氣作載氣時,橋電流一般使用在 80~160mA,當應用 Ar 作載氣時,橋電流一般使用在 70~80mA。b.熱導池工作溫度,溫度越高,靈敏度越低,降低工作溫度將受到被測樣品的沸點和溫度控制的限制。c.載氣純度,載氣純度提高,可提高檢測靈敏度。d.載氣流量,載氣流量越小,靈敏度越高,這個影響因素在H2、He 作載氣時不甚明顯,而在應用 Ar、n2 作載氣時影響較明顯。例如 Ar 載氣流量為 7~8ml/min 時,比流量為 30ml/min 時的檢測靈敏度有成倍的提高。
本儀器的熱導池裝有經精心測量選配的四個熱導元件,元件 1(R1)和元件 3(R3)處在同一氣路中,元件 2(R2)和元件 4(R4)出在另一氣路中,工作時必須二路同時通載氣, 一路進樣測量時,另一路就作為參比。
警告:由于 TCD 為雙路氣體結構,在使用 TCD 檢測器時,其二路氣必須同時通載氣
(不可用空氣或氧氣),否則會造成熱導元件損失(高靈敏度錸鎢絲阻值發(fā)生變化導致 TCD 氣路失去平衡而損壞(正常情況偏差不會大于 0.3 歐)),zui好的辦法是檢測 TCD 出口是否有載氣流出(不是氧氣或空氣)
5、氫火焰離子化檢測器(FID)
基本原理:
氫火焰離子化檢測器(FID),簡稱氫焰檢測器,它是以氫氣與空氣中 O2 燃燒產生火焰為能源,當有機物質進入火焰時,在火焰的高能作用下,被激發(fā)而產生離子。在火焰上下部有一對電極(上部是收集極,下部是極化極),二電極間施加一定電壓(200~300V), 有機物在氫火焰中被激發(fā)產生的離子在極間直流電場的作用下就定向移動,形成了一種微弱電流,然后流經高電阻(107~1010?)取出電壓訊號,經放大后送到二次訊號記錄儀表被記錄下來。由于 FID 靈敏度高,死體積小,響應快,線性范圍廣,故能zui有效地與毛細柱聯(lián)用,成為目前對有機物微量分析zui有效、應用zui廣泛的檢測器。
檢測器采用園筒狀收集極,石英加金屬噴咀,極化極為銅片叉口,極化極與噴咀口相碰, 離子室為全密封式結構。FID 的極化電壓為+230V,雙檢測器座落在一鋁質加熱塊中,加熱塊用內熱式加熱器和鉑電阻進行溫度恒溫控制。FID 的氫焰點火采用電子點火槍在出口端點火,由于是全密封式結構,出口點火非常容易。點火時 H2 流量調節(jié)到 7 左右,點火后 H2 流量調節(jié)到 4 左右。
影響 FID 檢測靈敏度的因素很多,其中噴咀內徑的大小,極間距離,放大器輸入高阻和內衰減比例等都是制造單位定型的設計參數(shù),而用戶使用中必定碰到的操作參數(shù):氣體流量對 FID 檢測靈敏度有明顯影響,一般空氣流量大于 300ml/min 下,對靈敏度就沒有影響,所以通常空氣流量就可設在 7 左右,氮氣:氫氣的流量比有zui佳值,一般情況下,氮/氫氣為1.37~1.5:1 為zui佳,通常載氣 n2 流量在 30~40ml/min 左右,氫氣 H2 流量在 20~30ml/min 左右(氫氣流量就可設在 4 左右),氫氣 H2 流量大會提高噪音。氣體的純度和色譜柱老化的好壞會影響基流和噪音的大小,必須引起注意。
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