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中試控股技術研究院魯工為您講解：變壓器油中溶解氣體的檢測方法（色譜儀）

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30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。
近年來由于室內裝修空氣污染導致的白血病等嚴重疾病屢見不鮮，新裝修的建筑物室內空氣中甲醛超標、苯系物超標等事件不斷出現，一些學校教室校舍裝修，導致室內甲醛、苯等空氣污染物嚴重超標，甚至出現群體的甲醛中毒事件，因此，整治室內空氣污染問題刻不容緩。
GB50325-2020對比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的規定以外，重點增加苯系物污染控制標準；標準控制范圍共七項，除氡為放射性物質外，其余六項都為具強烈刺激性氣味，并且可嗅覺識別化學污染物，其中有三項為苯系物。新標準從將名稱從控制規范更名為控制標準，表明新標準強制執行的特性，體現國家對室內空氣污染危害管理的重視，同時對室內環境污染物檢測范圍和檢測標準，亦有具體明確的規范和執行標準。
此標準的的實施對于室內裝修相關企業會起到相應的規范作用，對于相關的家居、家裝涂料、裝修材料等企業會起到一定的監督作用，相信室內環境空氣污染的問題會在一定程度上得到遏制，對國人的生命健康起到積極作用。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示：
由于該分析方法有分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點，因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏）
1、儀器特點：
中試控股采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；
儀器中試控股采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；
具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；
儀器設計定時自啟動程序，中試控股可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；
全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數據處理，適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統。由符合A/A（美國分析學會）標準的 CDF 文件讀入采樣數據，由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統具有 MODBUS/TCP 的標準接口，可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接；
2、技術參數
網絡反控系統：內部 CAN 的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網口輸出
信號輸出位數：24 位
通訊接口：網絡接口輸出（6 類網線連接）
電路設計：采用 ARM 嵌入式設計，容易實現無線控制，遠程控制及手機APP控制
溫控系統：六路獨立溫度控制
溫度控制：室溫以上～450 ℃，選用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱溫控精度：±0.02℃
程序升溫：21 階 21 平臺，0.1℃ / 階
顯示模塊：大屏幕液晶顯示
顯示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（調節增量0.1 ℃/min）zui高可達120 ℃ /min，程序升溫重復性 ≤1％
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基線噪音：≤ 2×10-14A
基線漂移：≤ 1×10-13A/30min（儀器穩定 2 小時后）
ECD 檢測器檢出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移：≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基線噪音：≤ 20uv
基線漂移：≤50uv/30min
擴展：可增加 6 個外部事件
自動化工程：可增加：自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，中試控股可選用反控工作站實現反控。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

中試控股

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，中試控股將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。

1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節，直至達到所需要的工作溫度。
2.調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調節技巧。
3.點火
對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調回到工作狀態。
4.氣體比例的調節
根據有關資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常精確的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據實際情況來調整配比。
5.進樣
氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長，會造成色譜區域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不超過1s。
二、氣相色譜儀的使用步驟：
1、打開穩壓電源。
2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。
4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。
5、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
7、打開計算機與工作站。
8、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10、待所設參數達到設置時，即可進樣分析。
11、實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
三、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
(2)室內環境溫度應在5～35度范圍內，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。
2.配套氣源準備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應，鋼瓶的減壓閥要經常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。
(1)氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應準備兩個鋼瓶，以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在國內的氣體發生器具有較高的發展技術，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器，且內已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后，按資料袋內附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。
4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行，在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連接。
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降，而且還有發生泄漏的危險，特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。