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中試控股技術研究院魯工為您講解：油中溶解氣體色譜分析儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。
近年來由于室內裝修空氣污染導致的白血病等嚴重疾病屢見不鮮，新裝修的建筑物室內空氣中甲醛超標、苯系物超標等事件不斷出現，一些學校教室校舍裝修，導致室內甲醛、苯等空氣污染物嚴重超標，甚至出現群體的甲醛中毒事件，因此，整治室內空氣污染問題刻不容緩。
GB50325-2020對比GB50325-2010,除了原先的甲醛、氡、氨、TVOC、苯的規定以外，重點增加苯系物污染控制標準；標準控制范圍共七項，除氡為放射性物質外，其余六項都為具強烈刺激性氣味，并且可嗅覺識別化學污染物，其中有三項為苯系物。新標準從將名稱從控制規范更名為控制標準，表明新標準強制執行的特性，體現國家對室內空氣污染危害管理的重視，同時對室內環境污染物檢測范圍和檢測標準，亦有具體明確的規范和執行標準。
此標準的的實施對于室內裝修相關企業會起到相應的規范作用，對于相關的家居、家裝涂料、裝修材料等企業會起到一定的監督作用，相信室內環境空氣污染的問題會在一定程度上得到遏制，對國人的生命健康起到積極作用。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

一、氣相色譜儀工作原理
氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣口并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來，zui后通過串口或網絡把數據傳輸至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡圖如下圖所示：
由于該分析方法有分離效能高，分析速度快，樣品用量少等特點，因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環境保護、食品工業、醫療臨床等部門。氣相色譜法在這些領域中解決了工業生產的中間體和工業產品的質量檢驗、科學研究、公害檢測、生產控制等問題。
二、氣相色譜儀(觸摸屏）
1、儀器特點：
中試控股采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；
儀器內部設計 3 個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；
儀器中試控股采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；
具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；
儀器設計定時自啟動程序，中試控股可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；
全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；
色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。
采集色譜信號及數據處理，適于 WinXP 、Win2000、Windows7 等操作系統。由符合A/A（美國分析學會）標準的 CDF 文件讀入采樣數據，由此可與 Agilent、Waters 等色譜工作站接軌。
具有完全自主知識產權的色譜系統具有 MODBUS/TCP 的標準接口，可以和 DCS 方便對接。
儀器可以和國內外多個廠家生產的自動進樣器對接；
2、技術參數
網絡反控系統：內部 CAN 的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網口輸出
信號輸出位數：24 位
通訊接口：網絡接口輸出（6 類網線連接）
電路設計：采用 ARM 嵌入式設計，容易實現無線控制，遠程控制及手機APP控制
溫控系統：六路獨立溫度控制
溫度控制：室溫以上～450 ℃，選用液氮制冷：-99℃ ～ 450 ℃
柱箱溫控精度：±0.02℃
程序升溫：21 階 21 平臺，0.1℃ / 階
顯示模塊：大屏幕液晶顯示
顯示精度：0.01 ℃
柱箱程升速率：0～80℃/min（調節增量0.1 ℃/min）zui高可達120 ℃ /min，程序升溫重復性 ≤1％
TCD 檢測器靈敏度 S 值≥8000mv.ml/mg(苯)，zui高可達 12000 mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
FID 檢測器檢出限：≤5.0×10-12g/s（十六烷）
基線噪音：≤ 2×10-14A
基線漂移：≤ 1×10-13A/30min（儀器穩定 2 小時后）
ECD 檢測器檢出限：≤1.0 x 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移：≤ 100uv/30min
FPD 檢測器檢出限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)
基線噪音：≤ 20uv
基線漂移：≤50uv/30min
擴展：可增加 6 個外部事件
自動化工程：可增加：自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，中試控股可選用反控工作站實現反控。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

中試控股

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

結果討論
（1）標準曲線。以峰面積與其濃度作回歸曲線，得線性方程y=a+bx，TVOC混合標準品溶液中各組分線性回歸方程：苯y=202373x-4764.4，甲苯y=165926x-3174.7，乙酸正丁酯y=14127x+224.3，乙苯y=133566x-2177.1，對（間）二甲苯y= 131246x-694.0，苯乙烯y=192548+17214.0，鄰二甲苯y= 119599x-1466.8，正十一烷y=88737x+5790.7；其相關系數分別為0.9999，1.000，0.9985，0.9999，1.000，0.9985，1.000，0.9995。
（2）準確度。通過本方法對國家標準物質研究中心的標準樣品進行分析，苯、甲苯、乙苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯的測定值為：144、140、140、298、144、143，其對應標準值為149±10、147±9、148±9、149±9/148±10、149±8、150±10（單位ug/mL）。將測定值與標準示值進行比對，各組分的測定結果均符合要求，說明該法測定的結果準確可靠。
（3）精確度。向老化清潔后的吸附管中加入濃度為10mg/mL TVOC混合標準液各1μL，參照校準曲線選定的色譜條件重復性試驗。各組分的峰面積測定結果的相對標準偏差RSD符合國標給定的范圍（0.4%～2.8%），表明本法具有較好的精確度，可滿足定量分析的要求。
用Tenax采樣管二次熱解析氣相色譜法測定塑料玩具廠界空氣中TVOC的方法，從目前看便捷，可使苯為代表的低沸點組份和正十一烷為代表的高沸點組份獲得較高的吸附/解吸效率，提高工作效率和數據重復性準確性。
氣相色譜分析的樣品導入技術及其應用
近幾年氣相色譜的樣品導入技術發展迅猛，具有綠色環保等優勢，如靜態頂空、熱脫附、固相微萃取等技術，逐漸取代了原有的傳統進樣方法，在化妝品、食品、包裝和制藥業中的揮發性成分測定中得到了廣泛應用，具有較好的前景。因此由中試控股色譜技術人員就幾種環保的樣品導入方法進行分析。
有機化合物的主要分析方法就是氣相色譜法，在其預處理樣品的步驟中，如液-液萃取，需要耗費大量有機溶劑，而這種有機溶劑的廢液是一種環境污染源。當前對于分析化學技術的要求除了高效、靈敏和便捷之外，還要求其低污染，減少有害試劑的使用。
1 靜態頂空
1.1 原理
靜態頂空法是一種間接性的測定方法，主要是對固液體蒸汽中揮發性成分進行氣相分析，其原理主要是依據拉烏爾定律，也就是當系統達到恒溫狀態下的動態熱平衡時，氣相中的組分濃度較為恒定。
頂空技術的優點主要為：防止分析物在基體中被萃取，緩解溶劑對環境造成的污染；獲取組分較為干凈，基體造成的干擾較??；縮短預處理所耗費的時間，維護進樣系統。
1.2 應用
靜態頂空測量的主要為200℃以下的揮發性組分，及預處理較為困難的樣品，而高沸點的難揮發物先完成化學衍生化。頂空技術通常用于食品、香精、環境樣品和煙草產品中的易揮發物。
2 熱脫附
2.1 原理及吸附劑選擇
熱脫附是通過熱的流動氣體（惰性）解析或者提取溶液樣品中目標物的一種技術，其中包括樣品采集、樣品預處理濃縮、目標物提取和進樣等系列過程。相較于傳統溶劑的洗脫，熱脫附技術的操作更為便捷，具有較高的富集效率，且溶劑無毒性，是一種環保、綠色的預處理樣品技術。
一些專家對熱脫附裝置進行了完善，如通過氣路回路和吸附劑分離捕集，有效防止了記憶效應，而熱轉換線的縮短，有效降低了損失和分解的有機物量，大幅度改善了系統靈敏性，能夠在不同的基體中廣泛應用。中試控股實現了同步切換電子控制閥和電子制冷，有效避免了結冰堵塞，100℃/s的加熱效率保證系統解吸效率較高，而雙重濃縮（冷阱、采樣管）使富集倍數能夠達到十萬以上。分流系統能夠重復多次樣品實驗，而泄露測試裝置能夠使數據和樣品更為完整。
熱脫附技術中應用的吸附劑與其他技術中所用吸附劑有一定程度的共通性，通常情況下，可以參照吹掃捕集技術來進行吸附劑的選擇。原有的熱脫附技術是一種單級過程，其將樣品中的分析物直接送至氣象色譜分析儀中，這個過程通常需要耗費幾分鐘的時間，而較長的進樣時間會展寬色譜峰。因為溶劑和水無法事先排除，在制冷過程中易導致鬼峰、管路堵塞和高背景，單向流路會嚴重影響分析的重現性。