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電力技術

變壓器油色譜儀

時間：2022-09-12

中試控股技術研究院魯工為您講解：變壓器油色譜儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900色譜分析儀介紹
絕緣油是變壓器中必不可少的絕緣材料，也是變壓器繞組和鐵芯的冷卻油。變壓器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣等氣體，當絕緣油中的總含氣量小于3%（V/V）時，絕緣油的品質最佳，能夠起到很好的絕緣效果。但是如果絕緣油中的總含氣量過高，就會大幅度降低絕緣油的絕緣強度。而且絕緣油中的氣泡在經過高電場區域的時候可能引起局部放電，產生二次氣泡，危害整個絕緣線路，并且會加速絕緣油的老化程度，造成變壓器故障甚至損壞。
因此，國家出臺了DL/T 703-1999《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》、GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、電力行業標準DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》、GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》等多個絕緣油含氣量的相關檢測標準，絕緣油中的含氣量成為電力行業必定檢測的一項指標。
對此，中試控股面向絕緣油生產企業和充油電器設備廠家推出的變壓器絕緣油專用氣相色譜儀，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱等，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果，是絕緣油生產企業和充油電器設備廠家必不可少的檢測儀器。

ZSSP-9900色譜分析儀相關標準
DL/T 703-2015《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》
GB/T 17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》
DL/T 722-2014《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》

ZSSP-9900色譜分析儀特點
1、絕緣用專用氣相色譜儀配置方案，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果。
2、全新生產工藝，重新設計儀器內的氣源通路和內部結構，零部件布局更加合理，降低元器件信號干擾，提高檢測準確度，設備的穩定性和耐用度極佳。
3、采用7寸彩色觸摸屏控制，專業色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，用戶可以自行設定檢測條件，使用及其方便。
4、儀器具備優良的重復性，采用自動進樣器進樣的實驗條件下，儀器測試的重復性誤差可達2%，優于國標規定的3%。
5、柱溫箱采用六路獨立溫控系統，自動后開門系統，21階21平臺程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達到0.1℃，使設備能勝任大范圍的樣品分析。
6、可以直接與計算機進行聯機，通過PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程，滿足在線測試的要求。
7、獨家物聯網色譜儀技術，內置IP協議棧，可通過企業局域網或互聯網將測試數據上傳至傳至現場實驗室、部門主管及上級領導的計算機中，方便各個部門實時監控儀器的運行及檢測結果。可以通過互聯網直接與廠家進行對接，實現氣相色譜儀的遠程診斷，遠程程序更新等。

ZSSP-9900色譜分析儀參數
測試結果重復：性誤差≤2%
通訊接口：配置標準網絡接口輸出（6類網線連接），支持RS-232輸出（選配）
主機尺寸：510×500×540mm
電源：AC220V±10% 50Hz 2200W
環境溫度：5～35℃，相對濕度：≤85％，室內無腐蝕性氣體，工作臺平穩無振動，周圍無強磁場存在
柱溫箱爐膛尺寸：280×300×180mm
溫度范圍：室溫+5~400℃
溫度設定：1?C；程序設定升溫速率0.1?C
色譜柱溫度穩定性：當環境溫度變化1?C時，為0.01?C
程升階數：21階21平臺
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氫火焰離子化：檢測器（FID）
最大操控溫度：400℃
檢測限：≤5×10-12g/s [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
動態線性范圍：≥107
熱導池檢測器：（TCD）
最大操控溫度：400℃
靈敏度：≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
動態線性范圍：≥104
色譜工作站軟件：PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

影響頂空氣相色譜儀分析的參數
一、樣品的性質
頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發性有關，還與基質有關系，特別是那些在樣品基質中溶解度大（分配系數大）的組分，基質效應更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進樣的一大特點，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴重，因此標準品必須與樣品相同或者相似的基質，否則定量分析誤差較大。減少基質效應：鹽析、加水、調pH、固體粉碎、稀釋等。
二、樣品量
在頂空氣相色譜中，進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進樣量是無重要意義的，重要的是進樣量的重現性，即要保證進樣條件的完全重現頂空瓶中的樣品體積對分析結果的影響很大，樣品量需依據樣品體系的性質來確定。
樣品量的重現性：待測組分的分配系數越小（在凝聚相中的溶解度越大），樣品量波動對結果的影響越大，實際分析，分配系數一般未知，故需保證樣品量的一致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：樣品性質、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三、平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關，影響分配系數。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時間。
實際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導致某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣），還可能使頂空氣體的壓力過高，特別是有機溶劑（故要選擇高沸點的有機溶劑），過高的頂空氣體壓力會導致系統漏氣。
四、平衡時間
平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相相色譜儀的擴散速度。擴散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴散系數又與分子尺寸、介質黏度和溫度有關。溫度越高、黏度越低，擴散系數越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法，機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數大的樣品，采用攪拌影響較小。
五、樣品瓶
頂空樣品瓶要求體積準確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數要考慮色譜柱口徑的大小、進樣體積等。
密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠（耐高溫性能好)、丁基橡膠（價格低）、氟橡膠（惰性好），為防止密封墊對樣品組分的吸附，現多用內襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊。必要時應通過空白分析確認密封墊中不揮發物對樣品分析的干擾。
頂空進樣器氣路系統：頂空進樣器的主氣路部件共包括以下各部件： 4個閥、3個加熱區、壓力調節器、樣品定量環、取樣探針、管路與接頭；頂空分析流程：頂空進樣器的分析過程可分為四個步驟：1、加熱平衡；2、負壓取樣填充樣品定量環；3、定量環平衡；4、進樣。

二次熱解析氣相色譜法
世衛組織將揮發性有機物（VOC）定義為在常壓下沸點為50～260℃的各種有機化合物，由于其單組份濃度低，故常用TVOC表示其總量，TVOC大多數都有毒性。用二次熱解析氣相色譜法測廠界空氣中TVOC的方法，具有準確度、精確度好，重復性好和分析時間短的優點。
1　實驗部分
（1）原理。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品，廠界空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨載氣N2進入氣相色譜儀，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
（2）儀器。氣相色譜儀、二次熱解吸儀。
（3）實驗條件。標樣采樣管：U型0.2gTenax吸附管；冷阱濃縮富集溫度：-5℃；標樣采樣流量：80mL/min；采樣時間：5min；檢測器：FID；載氣：高純氮99.999%，空氣99.99%，氫氣99.99%；毛細管色譜柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；進樣口50℃保持1min，以3℃/min升溫至100℃，再以8℃/min升溫至200℃，保持15min。
（4）老化。熱解析儀和氣相色譜儀聯機分析狀態下，采樣管在280℃老化至空白解析后無干擾峰，密閉潔凈封裝備用；毛細管色譜柱從50℃升溫至200℃逐步老化，清除殘留物，全程需49.5min。老化后的采樣管經抽驗進行熱解析分析過程，取得良好空白色譜后，方可拿到現場采樣，否則須再次老化。
（5）采樣。將Tenax采樣管與采樣器連接，按氣體采集法進行采樣，調節流量，以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積（1L≤V＜10L），采樣小于10L以確保不會超過安全采樣體積，避免發生組份穿透；如果總樣品量超過1mg時采樣體積相應減少，采好后迅速密封。
（6）分析。用不同濃度的標準溶液通過熱解吸注入采樣管，熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，進行空白測試，以扣除空白后峰面積為縱坐標，以待測物質量為橫坐標，繪制標準曲線；采集樣品，在熱解吸儀上對樣品解吸和濃縮，送入氣相色譜儀分析，用保留時間定性，峰面積定量，色譜分析時間為26.9min，比GB/T18883-2002方法縮短25.1min，同時進行平行樣分析，均在保證值范圍內。