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中試控股技術研究院魯工為您講解：色譜分析儀氣相色譜法測定絕緣油中溶解氣體的組分含量

中試控股 ? 塑造中國制造的優(yōu)質品牌

30多年專業(yè)制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統(tǒng)絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規(guī)定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發(fā)供電企業(yè)判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優(yōu)于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優(yōu)良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉(xiāng)建設部批準發(fā)布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900色譜分析儀介紹
  絕緣油是變壓器中必不可少的絕緣材料，也是變壓器繞組和鐵芯的冷卻油。變壓器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣等氣體，當絕緣油中的總含氣量小于3%（V/V）時，絕緣油的品質最佳，能夠起到很好的絕緣效果。但是如果絕緣油中的總含氣量過高，就會大幅度降低絕緣油的絕緣強度。而且絕緣油中的氣泡在經過高電場區(qū)域的時候可能引起局部放電，產生二次氣泡，危害整個絕緣線路，并且會加速絕緣油的老化程度，造成變壓器故障甚至損壞。
  因此，國家出臺了DL/T 703-1999《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》、GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、電力行業(yè)標準DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》、GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》等多個絕緣油含氣量的相關檢測標準，絕緣油中的含氣量成為電力行業(yè)必定檢測的一項指標。
  對此，中試控股面向絕緣油生產企業(yè)和充油電器設備廠家推出的變壓器絕緣油專用氣相色譜儀，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱等，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果，是絕緣油生產企業(yè)和充油電器設備廠家必不可少的檢測儀器。

ZSSP-9900色譜分析儀相關標準
DL/T 703-2015《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》
GB/T 17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》
DL/T 722-2014《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》

ZSSP-9900色譜分析儀特點
1、絕緣用專用氣相色譜儀配置方案，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果。
2、全新生產工藝，重新設計儀器內的氣源通路和內部結構，零部件布局更加合理，降低元器件信號干擾，提高檢測準確度，設備的穩(wěn)定性和耐用度極佳。
3、采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，用戶可以自行設定檢測條件，使用及其方便。
4、儀器具備優(yōu)良的重復性，采用自動進樣器進樣的實驗條件下，儀器測試的重復性誤差可達2%，優(yōu)于國標規(guī)定的3%。
5、柱溫箱采用六路獨立溫控系統(tǒng)，自動后開門系統(tǒng)，21階21平臺程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達到0.1℃，使設備能勝任大范圍的樣品分析。
6、可以直接與計算機進行聯(lián)機，通過PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現(xiàn)程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現(xiàn)儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程，滿足在線測試的要求。
7、獨家物聯(lián)網色譜儀技術，內置IP協(xié)議棧，可通過企業(yè)局域網或互聯(lián)網將測試數(shù)據(jù)上傳至傳至現(xiàn)場實驗室、部門主管及上級領導的計算機中，方便各個部門實時監(jiān)控儀器的運行及檢測結果。可以通過互聯(lián)網直接與廠家進行對接，實現(xiàn)氣相色譜儀的遠程診斷，遠程程序更新等。

ZSSP-9900色譜分析儀參數(shù)
測試結果重復：性誤差≤2%
通訊接口：配置標準網絡接口輸出（6類網線連接），支持RS-232輸出（選配）
主機尺寸：510×500×540mm
電源：AC220V±10%  50Hz   2200W
環(huán)境溫度：5～35℃，相對濕度：≤85％，室內無腐蝕性氣體，工作臺平穩(wěn)無振動，周圍無強磁場存在
柱溫箱爐膛尺寸：280×300×180mm
溫度范圍：室溫+5~400℃
溫度設定：1?C；程序設定升溫速率0.1?C
色譜柱溫度穩(wěn)定性：當環(huán)境溫度變化1?C時，為0.01?C
程升階數(shù)：21階21平臺
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氫火焰離子化：檢測器（FID）
最大操控溫度：400℃
檢測限：≤5×10-12g/s   [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
動態(tài)線性范圍：≥107
熱導池檢測器：（TCD）
最大操控溫度：400℃
靈敏度：≥12000mv.ml/mg   [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
動態(tài)線性范圍：≥104
色譜工作站軟件：PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現(xiàn)程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現(xiàn)儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節(jié)選部分）

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
   色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響。
    一般情況下，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響，需要注意控制。
      氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
      氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。
氣體純度選擇的一般原則
    從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質，相當于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應高于99.999%；于FID使用氣體，碳氫化合物含量必須很低，載氣中的大量氧雜質只要不對色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
氣體純度低的不良影響
   根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大。
5）檢測器：
TCD：信噪比減小，無法另調，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操作做時，CH4等有機雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
   我們推薦氣體純度的技術要求，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設置不同，其雜質含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。
       綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導致分析數(shù)據(jù)嚴重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴重的損失。