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電力技術

自動色譜儀

時間：2022-09-12

中試控股技術研究院魯工為您講解：自動色譜儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900色譜分析儀介紹
絕緣油是變壓器中必不可少的絕緣材料，也是變壓器繞組和鐵芯的冷卻油。變壓器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣等氣體，當絕緣油中的總含氣量小于3%（V/V）時，絕緣油的品質最佳，能夠起到很好的絕緣效果。但是如果絕緣油中的總含氣量過高，就會大幅度降低絕緣油的絕緣強度。而且絕緣油中的氣泡在經過高電場區域的時候可能引起局部放電，產生二次氣泡，危害整個絕緣線路，并且會加速絕緣油的老化程度，造成變壓器故障甚至損壞。
因此，國家出臺了DL/T 703-1999《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》、GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、電力行業標準DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》、GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》等多個絕緣油含氣量的相關檢測標準，絕緣油中的含氣量成為電力行業必定檢測的一項指標。
對此，中試控股面向絕緣油生產企業和充油電器設備廠家推出的變壓器絕緣油專用氣相色譜儀，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱等，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果，是絕緣油生產企業和充油電器設備廠家必不可少的檢測儀器。

ZSSP-9900色譜分析儀相關標準
DL/T 703-2015《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》
GB/T 17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》
DL/T 722-2014《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》

ZSSP-9900色譜分析儀特點
1、絕緣用專用氣相色譜儀配置方案，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果。
2、全新生產工藝，重新設計儀器內的氣源通路和內部結構，零部件布局更加合理，降低元器件信號干擾，提高檢測準確度，設備的穩定性和耐用度極佳。
3、采用7寸彩色觸摸屏控制，專業色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，用戶可以自行設定檢測條件，使用及其方便。
4、儀器具備優良的重復性，采用自動進樣器進樣的實驗條件下，儀器測試的重復性誤差可達2%，優于國標規定的3%。
5、柱溫箱采用六路獨立溫控系統，自動后開門系統，21階21平臺程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達到0.1℃，使設備能勝任大范圍的樣品分析。
6、可以直接與計算機進行聯機，通過PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程，滿足在線測試的要求。
7、獨家物聯網色譜儀技術，內置IP協議棧，可通過企業局域網或互聯網將測試數據上傳至傳至現場實驗室、部門主管及上級領導的計算機中，方便各個部門實時監控儀器的運行及檢測結果?？梢酝ㄟ^互聯網直接與廠家進行對接，實現氣相色譜儀的遠程診斷，遠程程序更新等。

ZSSP-9900色譜分析儀參數
測試結果重復：性誤差≤2%
通訊接口：配置標準網絡接口輸出（6類網線連接），支持RS-232輸出（選配）
主機尺寸：510×500×540mm
電源：AC220V±10% 50Hz 2200W
環境溫度：5～35℃，相對濕度：≤85％，室內無腐蝕性氣體，工作臺平穩無振動，周圍無強磁場存在
柱溫箱爐膛尺寸：280×300×180mm
溫度范圍：室溫+5~400℃
溫度設定：1?C；程序設定升溫速率0.1?C
色譜柱溫度穩定性：當環境溫度變化1?C時，為0.01?C
程升階數：21階21平臺
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氫火焰離子化：檢測器（FID）
最大操控溫度：400℃
檢測限：≤5×10-12g/s [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
動態線性范圍：≥107
熱導池檢測器：（TCD）
最大操控溫度：400℃
靈敏度：≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
動態線性范圍：≥104
色譜工作站軟件：PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

色譜的操作步驟
1)．取出記錄本登記使用者和開始時間。2)．打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。3)．調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。4)．調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路1)．取出記錄本登記使用者和開始時間。
2)．打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。
3)．調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）。
4)．調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統面板上的《SPLIT VENT》實際測量），柱流量即為總流量減去分流量。
5)．調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。
6)．打開凈化器的空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。
7)．根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。
8)． FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。
9)．設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10)．如果基線不在零位，調節調零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時，即可進行分析。
11)．待所設參數達到設置時，即可進樣分析。

氣相色譜儀根據試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出），由于固定相對各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離；分離后的組分按保留時間的先后順序進入檢測器，檢測器根據組份的物理化學性質將組份按順序檢測出來并自動記錄檢測信號，產生的信號經放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰；zui終依據試樣中各組分保留時間（出峰位置）進行定性分析或依據響應值（峰高或峰面積）對試樣中各組分進行定量分析。

氣相色譜的工作原理：實現色譜分離的先決條件是必須具有固定相和流動相。色譜分離的內因是固定相與被分離各組分發生的吸附（或分配）作用的差別，微觀解釋就是分子鍵相互作用力的差別。外因是由于固定相的不間斷流動，使被分離組分與固定相發生反復多次的吸附、解析過程，這樣就使那些在同一固定相上的移動速度吸附（或分配）系數只有微小差別的組分在固定相上的移動速度產生了很大的差別，從而達到各個組分的完全分離。

無論氣相色譜儀怎么發展，各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即 (1) 載氣及其流速控制系統； (2) 進樣系統； (3) 色譜柱系統； (4) 檢測器系統； (5) 記錄器系統；（6）溫控系統。在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有：火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等。各單元功能1)氣源系統：氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，提供試樣在柱內運行的動力，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統對氣流進行數字化控制。 2)進樣系統：進樣系統的作用是接受樣品，使之瞬間氣化，將樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置，例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。 3)色譜柱柱系統：試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種，其中填充柱多為內徑 0.2 — 0.6 厘米，長 1 — 6 米，呈 U 型或螺旋形的玻璃或不繡鋼材料制成的色譜柱，內填裝有各種不同極性的固定相，如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等；毛細柱一般為內徑 0.05 — 0.53 毫米，長 10 ～ 50 米的熔融二氧化硅制成的色譜柱，其內壁均勻涂布了各種不同極性的固定相，一般用圓形框架繞成圈狀，以放人 GC 柱箱中。4) 檢測系統：對柱后已被分離的組分進行檢測，檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分，即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器，因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱后轉化(例如硅烷化裝置、烴轉化裝置)。 5) 數據采集及處理系統：采集并處理檢測系統輸入的信號，給出zui后試樣定性和定量結果。 6)溫控系統：控制并顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元，其功能都相同，差異的只是水平的配置，因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統，柱系統和數據采集處理系統。工作原理原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光后，發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜，反映了分子中某些基團的信息?？梢杂脴藴使庾V圖再結合其它手段進行定性分析。根據Lambert-Beer定律：A=εbc，（A為吸光度，ε為摩爾吸光系數，b為液池厚度，c為溶液濃度）可以對溶液進行定量分析。你可以用三種農藥的波長在某溶液中的zui大、zui小吸收波長。配制溶液－在光譜檢測項下進行－調整檢測光譜范圍及速度－－掃描光譜圖－－吸光度zui大處對應波長為zui大吸收波長，吸光度zui小處對應的波長為zui小吸收波長。

1、溫度控制：控溫范圍、控溫精度、程升階數、升溫速率
2、色譜柱：柱效報告、分離度、填料介紹、尾因子、對稱度、塔板數
3、檢測器指標：檢測限、噪音、漂移

△五階程序升溫，升溫速率0.1~30℃/min，以0.1℃為增量，初時至終時范圍0~255 min，以1min為增量。
△柱溫箱內部尺寸(mm)：長270×寬220×高260
△儀器外型尺寸(mm)：長655×寬460×高450
△重量：47kg
△控溫精度：±0.1℃－±0.2℃，
△控溫范圍：室溫+6℃－399℃
△機器具有自診斷、掉電保護、秒表、文件存儲及調用等功能
（一）檢測器部分
根據不同的樣品分析要求，有五種檢測器可供選擇
△FID氫火焰檢測器
△TCD熱導池檢測器
△ECD電子捕獲檢測器
△NPD氮磷檢測器
△FPD火焰光度檢測器
（二）進樣器部分
為了得到可靠的檢測數據，適應不同的分析要求，同時具有填充柱和毛細管柱兩個進樣口。具有柱頭進樣、玻璃內襯進樣、分流/不分流進樣器。可滿足不同口徑的毛細管、填充柱分析。進樣口具有先進的進樣導向器，各種口徑毛細管的玻璃內襯帶有特質彈簧，能自動找平衡定位。
（三）柱箱部分
儀器的大柱箱緊湊、風道布局合理、適度均勻、升溫/降溫速度快，因此，改善了分析結果的重現性，提高了分析能力。自動后開門，從350℃降至60℃僅需8分鐘。
（四）鍵盤/顯示部分
全中文鍵盤輸入方式，采用大屏幕LCD顯示器，左四行為設置區，右四行為實際顯示區，清晰、直觀、方便。
（五）氣路部分
采用背壓控制方式，可準確制毛細管柱的載氣流速。用質量型流量調節閥決定總流量，用背壓閥控制毛細管柱輸入壓力，還可用隔膜清洗閥調節對進樣墊進行吹掃的隔膜清洗流量。填充柱氣路采用獨力氣路設計。因此同時可裝一個填充柱和一付毛細管柱，互不影響。

1. 全新設計的微機溫度控制系統，采用了國際先進的控制技術?？販鼐雀撸▋炗凇?.05℃）可靠性和抗干擾性能優越。
2. 健盤設定各種控制和使用參數(包括檢測器操作參數)，機內具有自診斷、斷電保護、文件存儲及調用、極限溫度設定等功能。可準確顯示各路溫控設定值、實際值、TCD橋流；FID放大器靈敏度、保留和分析時間等。
3. 且有五路獨立的控制區域：柱箱、進樣器、檢測器、熱導池、輔助器。
4. 該產品可實現五階程序升溫，具有柱箱自動降溫即后開門功能，實現快速冷卻。
5. 儀器基型配有雙氫火焰離子化檢測器（FID），可選配熱導檢測器、氣體進樣閥、轉化爐等附件，可同時安裝二種檢測器（FID和TCD），且檢測器靈敏度高（如FID的測試結果：Dt≤1×10-11g/s），穩定時間短，噴口的清洗和安裝方便。
6. 該產品可容易方便地安裝填充柱和毛細管柱（0.53大口徑柱或小口徑柱），且附件中有全套的毛細管分流進樣接頭和尾吹接頭（不需另外付費）?？蛇x配分流/不分流進樣器、0.53mm大口徑毛細管柱直接進樣器。
7. 儀器可進行填充柱分析或毛細管柱分析，可實現多種進樣方式。
填充柱：柱上進樣、瞬時汽化進樣、氣體進樣；毛細管柱：分流進樣、不分流進樣、0.53大口徑柱直接進樣。
8. 儀器具有雙氣路、雙進樣器、雙填充柱系統結構，可有效地實時抑制基線波動及漂移，適合于程序升溫分析。精確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現性和穩定性。
9. 儀器具有自動開啟和自動關閉溫度控制系統、數據永久保存、文件存儲及調用、過溫保護等先進功能。
10. 大容量柱箱（300mm×280mm×270mm）方便安裝毛細管柱和雙填充柱；內藏式加熱絲結構，更有利于石英毛細管柱分析。
11. 儀器附有氣路管、扳手工具、注射針和各類接頭，用戶僅須準備氣源即可（以上附件也無須另外付費）。
12. 采用CAD設計技術，機械零件是在進口立式HITACHI數控加工中心和AMADA數控沖床等先進設備上實施加工，機械精度高，結構可靠，且外型美觀，極富人性化。

變壓器油氣相色譜儀可用于電力系統油氣設備及鐵路電力機車內部故障檢測、氫冷發電機冷卻介質分析、六氟化硫（SF6）雜質分析、鍋爐煙氣分析、天然氣分析、環境檢測分析等。即可作專用分析儀器，亦可作通用分析設備，因而可以成為電力、鐵路、石油、化工、礦山等系統作為氣體分析的zui有效設備。
產品特性：
1、微機化鍵盤操作
實現對加熱區溫度控制、檢測器控制、流量顯示、超溫保護等多種功能。
2、中文液晶大屏幕顯示
顯示內容豐富、信息量大、菜單式輸入，能對溫度、流量及各種參數實時監控。
3、數字化流量顯示
提高載氣控制精度，精確顯示載氣流量，確保定性、定量的準確性。
4、熱導斷氣保護功能
當載氣斷氣時，微機自動斷開橋路電流，保護熱敏元件不被燒壞。
5、先進的色譜流程
采用一次進樣、二次分流、三檢測器技術，大大提高了對烴類氣體的檢測靈敏度；雙氫焰設計，減少了氣體含量差異過大引起的檢測影響。
6、儀器特別配備了具有國內獨家專利技術的DGA鐵路專用變壓器油色譜數據工作站，使數據處理精度更高；全自動分析診斷，功能更強大；操作靈活簡便，使您的工作更輕松！

油色譜分析儀是以氣體為流動相（載氣）。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜儀。由于樣品中各組份在色譜儀中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組織在柱中得到分離，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。油色譜分析儀就是根據上述原理制造的分析儀器。
產品特性
油色譜分析儀由流量控制部件、進樣器、色譜柱箱、檢測器、溫控及檢測器電路部件、色譜工作站等部分組成。基型儀器中部是色譜柱箱，右側上部是微機溫度控制器，右側下部是FID微電流放大器，儀器左部是流量控制部件及氣路面板，柱箱上方右部是離子化檢測器安裝位置（基型安裝二個火焰離子化檢測器）以及熱導池檢測器（TCD）安裝位置，柱箱上方左部是雙填充柱進樣器或毛細管進樣器。

油色譜分析儀是以氣體為流動相（載氣）。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜儀。由于樣品中各組份在色譜儀中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組織在柱中得到分離，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。油色譜分析儀就是根據上述原理制造的分析儀器。

一是全掃描模式（SCAN），還有一個是選擇離子掃描模式（SIM），前者主要用來做未知化合物的定性分析，后者主要用于目標化合物檢測和復雜混合物中雜質的定量分析。
全掃描模式（SCAN）和選擇離子模式(SIM)，二者均可以進行定量分析，但是SIM模式需要SCAN模式提供定性和定量離子，且靈敏度更高。

色譜儀有很多檢測器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每種檢測器只有一定限度的適用范圍，不能通用，造成使用不便。而質譜儀作為質量檢測器可以取代色譜儀的多種檢測器，通用性強，使用極其方便。
所以說色—質聯用儀器把色譜的高效分離作用與質譜計對未知樣品的準確鑒別能力相結合，把分析儀器提高到一個新水平，凡是能使用色譜儀的地方，均可以使用色—質聯用儀器。
目前，國際上公認，色—質聯用儀器在當前儀器分析中占有非常突出的地位。色—質聯用儀器是色譜技術、質譜技術與計算機技術三種現代化技術緊密結合的產物。
四極桿在高頻電壓與正負電壓聯合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器，再經離子流放大器放大，產生質譜信號。得到了質譜圖，通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。

第一個圖為總離子流圖，反應的就是色譜柱流出物質隨時間得到的儀器檢測信號?；竞蜌庀嗌V一樣，即色譜圖。色譜圖用來做定性用，常用定性方法有外標法，內標法，校正歸一法等。
第二個圖為，質子圖。該圖為即時的，即對應于總離子流圖的任意一個時刻。都有相應的質子圖。鼠標右鍵雙擊總離子流圖的任意地方，就可以得到一張該時刻的質譜圖。其意義為該時刻從色譜柱流出的物質的質譜信息。
一般做定量分析時，先要確定你待測物質的分析條件，使分離物質能夠較好的單一分離出來，得到較好的色譜峰，同時確定峰的保留時間。
做未知樣品時，找到待測物質的保留時間處的峰，對峰面積積分，進行定量分析。
同時得到該峰的質譜圖，與標準譜庫檢索對照，如果質譜圖的離子碎片大小，高度，都基本相同（一般相似度95以上），即可確定為該物質，即定性。
手打的，雖然有些專業詞匯，但你應該能看懂。

油色譜分析儀是以氣體為流動相（載氣）。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜儀。由于樣品中各組份在色譜儀中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組織在柱中得到分離，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。油色譜分析儀就是根據上述原理制造的分析儀器。
油色譜分析儀由流量控制部件、進樣器、色譜柱箱、檢測器、溫控及檢測器電路部件、色譜工作站等部分組成。基型儀器中部是色譜柱箱，右側上部是微機溫度控制器，右側下部是FID微電流放大器，儀器左部是流量控制部件及氣路面板，柱箱上方右部是離子化檢測器安裝位置（基型安裝二個火焰離子化檢測器）以及熱導池檢測器（TCD）安裝位置，柱箱上方左部是雙填充柱進樣器或毛細管進樣器。