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充油電氣設備油色譜分析儀

時間：2022-09-12

中試控股技術研究院魯工為您講解：充油電氣設備油色譜分析儀

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30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900色譜分析儀介紹
絕緣油是變壓器中必不可少的絕緣材料，也是變壓器繞組和鐵芯的冷卻油。變壓器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣等氣體，當絕緣油中的總含氣量小于3%（V/V）時，絕緣油的品質最佳，能夠起到很好的絕緣效果。但是如果絕緣油中的總含氣量過高，就會大幅度降低絕緣油的絕緣強度。而且絕緣油中的氣泡在經過高電場區域的時候可能引起局部放電，產生二次氣泡，危害整個絕緣線路，并且會加速絕緣油的老化程度，造成變壓器故障甚至損壞。
因此，國家出臺了DL/T 703-1999《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》、GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、電力行業標準DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》、GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》等多個絕緣油含氣量的相關檢測標準，絕緣油中的含氣量成為電力行業必定檢測的一項指標。
對此，中試控股面向絕緣油生產企業和充油電器設備廠家推出的變壓器絕緣油專用氣相色譜儀，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱等，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果，是絕緣油生產企業和充油電器設備廠家必不可少的檢測儀器。

ZSSP-9900色譜分析儀相關標準
DL/T 703-2015《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》
GB/T 17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》
DL/T 722-2014《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》

ZSSP-9900色譜分析儀特點
1、絕緣用專用氣相色譜儀配置方案，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果。
2、全新生產工藝，重新設計儀器內的氣源通路和內部結構，零部件布局更加合理，降低元器件信號干擾，提高檢測準確度，設備的穩定性和耐用度極佳。
3、采用7寸彩色觸摸屏控制，專業色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，用戶可以自行設定檢測條件，使用及其方便。
4、儀器具備優良的重復性，采用自動進樣器進樣的實驗條件下，儀器測試的重復性誤差可達2%，優于國標規定的3%。
5、柱溫箱采用六路獨立溫控系統，自動后開門系統，21階21平臺程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達到0.1℃，使設備能勝任大范圍的樣品分析。
6、可以直接與計算機進行聯機，通過PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程，滿足在線測試的要求。
7、獨家物聯網色譜儀技術，內置IP協議棧，可通過企業局域網或互聯網將測試數據上傳至傳至現場實驗室、部門主管及上級領導的計算機中，方便各個部門實時監控儀器的運行及檢測結果。可以通過互聯網直接與廠家進行對接，實現氣相色譜儀的遠程診斷，遠程程序更新等。

ZSSP-9900色譜分析儀參數
測試結果重復：性誤差≤2%
通訊接口：配置標準網絡接口輸出（6類網線連接），支持RS-232輸出（選配）
主機尺寸：510×500×540mm
電源：AC220V±10% 50Hz 2200W
環境溫度：5～35℃，相對濕度：≤85％，室內無腐蝕性氣體，工作臺平穩無振動，周圍無強磁場存在
柱溫箱爐膛尺寸：280×300×180mm
溫度范圍：室溫+5~400℃
溫度設定：1?C；程序設定升溫速率0.1?C
色譜柱溫度穩定性：當環境溫度變化1?C時，為0.01?C
程升階數：21階21平臺
程升速率：0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）
氫火焰離子化：檢測器（FID）
最大操控溫度：400℃
檢測限：≤5×10-12g/s [n-C16]
漂移：≤5×10-13A/30min
噪音：≤2×10-13A
動態線性范圍：≥107
熱導池檢測器：（TCD）
最大操控溫度：400℃
靈敏度：≥12000mv.ml/mg [苯/甲苯]
漂移：≤30uV/30mi
噪音：≤8uV
動態線性范圍：≥104
色譜工作站軟件：PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀：氣相色譜分析技術是一種多組分混合物的分離、分析技術。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

氣相色譜儀的使用方法：
1、加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，設定溫度的方式也不相同，對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過溫至約為操作溫度時，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮，當溫度基本穩定時，再同向轉動溫控旋鈕，開始繼續升溫，如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。
2、調池平衡
調池平衡，實際是調熱導電橋平衡，使之有較為臺適的輸出，講調節技巧，其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等氣相色譜儀而言：
第一步、用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置；
第二步、自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況；
第三步、用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處；
第四步、退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況；
第五步、用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3、點火
氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況，下面介紹兩種點火技巧：
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量國，點著火后，再緩慢調回工作狀況，此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況，此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣=l：l：10，但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為各氣旌以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同，還不至于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節：
4.1氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素，調節氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來檢驗，先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量，在調節空氣流量時，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止，zui后，再將氫氣流量上調少許。

氣相色譜儀的使用注意事項：
1．氣路系統的維護
（1）氣體管路的維護氣源至氣相色譜儀的連接管線應定期用無水乙醇清洗，并用干燥N2氣吹掃干凈。如果用無水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加壓吹洗。加壓后仍無效，可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。
（2）氣體自氣源進入色譜柱前需要通過的干燥凈化管，管中活性炭、硅膠、分子篩應定期進行更換或烘干，以保證氣體的純度。
（3）閥的維護穩壓閥、針形閥及穩流閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時，必須放松調節手柄（順時針轉動）；針形閥不工作時，應將閥門處于“開”的狀態（逆時針轉動）對于穩流閥，當氣路通氣時，必須先打開穩流閥的閥針，流量的調節應從大流量調到所需要的流量；穩流壓閥、針形閥及穩流閥均不可作開關使用；各種閥的進、出氣口不能接反。
（4）皂膜流量計的維護使用皂膜流量計時要注意保持流量計的清潔、濕潤，皂水可用餐洗凈配制
2．進樣系統的維護
（1）氣化室進樣口的維護長期使用后硅橡膠微粒會積聚造成進樣口管道阻塞，或氣源凈化不夠使進樣口玷污，此時應對進樣口清洗。清洗方法是：首先從進樣口處拆下色譜柱，旋下散熱片，清除導管和接頭部件內的硅橡膠微粒（注意：接頭部件千萬不能碰彎），接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安裝好，zui后進行氣密性檢查。硅橡膠墊在幾十次進樣后，容易漏氣，需及時更換。
（2）微量注射器的維護：使用前先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理以免針芯被樣品中高沸點物質玷污而阻塞；切忌用重堿性溶液洗滌，以免玻璃和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣；不宜吸取有懸浮物質的溶液，以免卡針；針尖不能用火直接燒，以免針尖退火而失去穿戳能力。
3．分離系統
（1）新安裝色譜柱使用前必須進行老化。
（2）新購買的色譜柱要在分析樣品前先測試柱性能是否合格，如不合格可以退貨，色譜柱使用一段時間后，柱性能可能會發生變化，當分析結果有問題時，應該用測試標樣測試色譜柱，每次測試結果應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。
（3）色譜柱暫時不用時，應將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽（或者用一塊硅橡膠堵上），并放在相應的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
（4）每次關機前都應將柱箱溫度降到室溫，然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣，則空氣（氧氣）擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時，每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度（超過此溫度時，儀器會自動停止加熱），以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度，對色譜柱造成一定的損傷（如固定液的流失或者固定相顆粒的脫落），降低色譜柱的使用壽命。
（5）對于毛細管柱，如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有時也可能只是由于一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可以在高溫下老化，用載氣將污染物沖洗出來。若柱性能仍不能恢復，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長，去除掉zui容易被污染的柱頭后再安裝測試，此時往往能恢復柱性能。如果還是不起作用，可再反復注射溶劑進行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5～10μL，這一辦法常能奏效。
4．檢測系統的維護保養
（1）熱導池檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源；載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質、機械性雜質或其它污染物。
②載氣至少通入半小時，保證將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。未通載氣嚴禁加載橋電流。
③根據載氣的性質，橋電流不允許超過額定值。如載氣用N2時，橋電流應低于150mA；用H2時，則應低于270mA。在保證分析靈敏度的情況下，盡量使用低橋流以延長鎢絲使用壽命。
④檢測器不允許有劇烈振動。
⑤使用熱導池進行高溫分析時，如果停機，首先切斷橋電流，等檢測室溫度降至50℃以下，再關閉氣源，這樣可以延長熱絲元件的使用壽命。
⑥當熱導池使用時間長或被玷污后，必須進行清洗。
⑦長期不使用時，須將進氣口、出氣口堵塞，以確保鎢絲不被氧化；
（2）氫火焰離子化檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源，空氣必須經過5A分子篩充分的凈化。
②在zui佳的N2/H2比以及zui佳空氣流速的條件下使用。
③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
④離子室要注意避免外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環境中。
⑤長期使用會使噴嘴堵塞，因而造成火焰不穩、基線不準等故障，所以實際操作過程中應經常對噴嘴進行清洗。若檢測器玷污不太嚴重時，清洗方法是：將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上，再從進樣口注入20μL的蒸餾水，接著再用90μL丙酮進行清洗，并在此溫度下保持1～2h，
檢查基線是否平穩。若基線不理想，則可再洗一次或卸下清洗（注意！更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
5．溫度控制系統的維護
溫度控制系統每月檢查一次，應嚴格按照儀器的說明書操作，不能隨意亂動。
相色譜儀應用范圍：
1、石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、環境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、食品分析：
農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、農藥殘留物分析：
有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、精細化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。
7、聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。
8、合成工業：
方法研究、質量監控、過程分析。