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電力技術

變壓器油氣相色譜測定儀

時間：2022-09-12

中試控股技術研究院魯工為您講解：變壓器油氣相色譜測定儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900氣相色譜儀Classic
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組成成分進行分析檢測的高精密度科學儀器，以氮氣、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析。GC2030Classic氣相色譜儀(按鍵式)是泰特儀器潛心研究研發出來的一款經濟實用型氣相色譜儀，采用“液晶屏+按鍵”的控制系統，界面操作簡單直觀，方便用戶使用。
本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫藥衛生、環境監測、司法調查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴。
產品參數 Product Parameters
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求0.01℃
外形尺寸600×540×450mm
重量約60kg

ZSSP-9900氣相色譜儀主機
溫控區
6路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
3.5寸藍色液晶屏+按鍵控制面板
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可最多選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
最多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
16階16平臺
最大升溫速率
120℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.02℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
最大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：最多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：最高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
進樣閥
高溫伴熱閥箱：最多可控制4路多通閥，最高可達225度
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是最高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器（FID）
最高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：5.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器（TCD）
最高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥8000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
最高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
最小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器（FPD）
最高使用溫度：350°C
最小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900氣相色譜儀特征 Product Characteristics
1、合理構建儀器內的氣源通路和內部結構，零部件布局更加合理，降低元器件信號干擾，提高檢測準確度，設備的穩定性和耐用度極佳。
2、儀器具備優良的重復性，采用自動進樣器進樣的實驗條件下，儀器測試的重復性誤差可達2%，優于國標規定的3%。
3、柱溫箱采用六路獨立溫控系統，自動后開門系統，21階21平臺程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達到0.1℃，使設備能勝任大范圍的樣品分析。
4、整機采用模塊化設計，可多處理器并行工作。包含2種進樣口模塊(毛細柱進樣口和填充柱進樣口），5種高性能檢測器模塊(FID、TCD、ECD、FPD和NPD)，可以按照客戶要求安裝多種進樣口及檢測器模塊（可定制六通閥、十通閥氣體進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐），最大支持3組進樣口和4種檢測器，方便用戶后期升級改造。
5、可以直接與計算機進行聯機，通過PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(最大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程，滿足在線測試的要求。
6、獨家物聯網色譜儀技術，內置IP協議棧，可通過企業局域網或互聯網將測試數據上傳至傳至現場實驗室、部門主管及上級領導的計算機中，方便各個部門實時監控儀器的運行及檢測結果?？梢酝ㄟ^互聯網直接與廠家進行對接，實現氣相色譜儀的遠程診斷，遠程程序更新等。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

優化氣相色譜儀性能的途徑
在很多化學監測試驗中，我們都會用到色譜法，而氣相色譜儀是一種將分析樣品進行氣化處理后再進行色譜分析的方法，該儀器在對樣品進行某一組分的定性和定量分析方面較為常用。由于氣相色譜儀的操作存在氣化、進樣和分離等前處理步驟，因此進行色譜分析的效果也就會受到更多的干擾，以下針對氣相色譜儀的檢測影響因素來進行深入分析和研究，來找到優化氣相色譜儀性能的途徑。
1 氣相色譜儀性能影響因素和控制措施
1.1 氣路系統對于氣相色譜儀性能的影響
如果載氣的純度不夠，則很容易影響氣相色譜儀進行分析的靈敏度，因為載氣中的雜質會造成氣相分析過程的干擾。為了降低載氣不純造成的影響，我們可以通過在氣相色譜儀的氣路系統中串聯上一個載氣凈化器來去除載氣中的雜質，并且，為了降低氣路系統波動對于色譜分析結果的影響，我們要盡量保證載氣氣壓的穩定，并保證氣相色譜進樣分離的徹底性。
1.2 進樣系統對于氣相色譜儀性能的影響
對于采用注射器進行進樣操作的氣相色譜實驗來說，進樣的頻率和操作的規范性對于色譜儀的分析效果影響較大，如果進行進樣操作時，沒有對注射器進行排空，那么如果注射進樣每次進樣的量較少的話，未排空進樣對于測量結果將產生極大的影響。為了降低這種人為操作的誤差，一些實驗室采用自動進樣的方法，也就是運用自動進樣器來控制進樣閥進行固定體積的進樣操作，這樣就能保證氣相色譜分析的精度。
1.3 分離系統對于氣相色譜儀性能的影響
對于色譜儀來講進行分離的主要環節都發生在色譜柱上，當前很多實驗室在進行分離系統設置時都多用液體固定相，但選取固定液并沒有一個特定的規律。實驗室在進行氣相色譜儀的固定液選擇方面還是多依靠檢測人員的經驗，因此很多實驗室在分離系統的操作方面存在較多的人為誤差。但相似相溶是最基本的選取固定液的原則，因此在進行非極性進樣分析時要選擇非極性的固定液，這樣檢測樣的組分會按照沸點的固定順序出現峰值，而如果是進行極性樣品的檢測，則要選擇極性相當的固定液。我們知道進行氣相色譜分析時，效果的準確與否主要的影響因素來自于色譜柱，氣相色譜儀中的色譜柱主要有兩種，其一是填充柱，另一種為毛細管柱，對于大部分化學分析實驗室來說，選擇填充柱較為經濟，選擇品種也較為多樣，就是分離的效果稍差一些。而毛細管柱在分離的能力方面較為突出，且得出分析結果的速度也很快，這是因為毛細管柱存在滲透性好的優點，這就使得載氣流可以快速通過，這就對混合氣體的分離帶來了便利，幫助試驗人員解決了填充柱帶來的分離問題，不過毛細管柱由于孔隙小，容量就小，那么進樣量也就會相應地要求少，在進行進樣系統設置時就一定要采取相應的措施，比如可以采用分流進樣等模式進行進樣操作，這種方式簡言之就是少量注入液樣，在進樣器中進行氣化操作，在與載氣混合時只讓少量試樣通過色譜柱進行分離，這種方法操作簡單因此在氣相色譜分析行業得到了廣泛認可。
1.4 溫度控制系統對于氣相色譜儀性能的影響
我們知道不同的樣品適合不同的分析方法，如果進行定量分析的方法選擇方面出現了失誤，那么檢測的結果也就會出現誤差。一般采用定量分析法中的外標法進行化學分析時，對于進樣量的控制準確度要求就較高，由于這一方法省去了加標準溶液的步驟，因此操作相對簡化，我們只需要在進行實際樣品測量前，做好不同濃度的標準曲線繪制工作然后在同樣的試驗條件下進行樣品的檢測，并將樣品檢測所得的曲線與之前做好的標準曲線進行對比就可以對樣品進行定量分析。如果樣品的曲線與標準曲線出現了嚴重偏差，那么也就是說樣品中的標準物質含量存在預測的誤差，那么就要根據樣品曲線的情況進行標準曲線的重新繪制工作，只有這樣才能保證定量分析的準確性。
1.5 選擇定量分析方法對于氣相色譜分析結果的影響
由于溫度對于色譜柱的分離效果和效率，以及檢測器最終的分析結果具有較大的影響，因此溫度控制系統的運行效果對于氣相色譜儀的性能是有影響的.我們所用的氣相色譜儀在氣化室與色譜柱和檢測室三方都要進行恒溫處理，對于色譜柱和檢測器的影響我們前邊已經闡述了，而對于氣化效果，溫度控制的影響也是很大的，為了使樣品進行迅速地且完全地氣化，并且保證樣品不會發生分解作用，就要保證氣化室的溫度控制在樣品沸點以上又不能過高的定值上。
2 氣相色譜常見故障處理
氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
3 氣相色譜儀維修維護經驗
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的結構，即氣路系統、分離系統和檢測系統，色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，縮小產生故障的范圍。對于氣路系統出的故障，主要是有漏氣和氣路堵塞這兩種現象，同時氣體不純，氣體的流量不穩等等，對色譜的基線和出峰也會產生影響，有時色譜打不著火，就要檢查氣路和檢測器的問題。色譜不出峰，首先檢查色譜工作站，是否接觸不良，然后再檢測檢測器，是否沒有打著火或火焰熄滅，最后才查看氣路問題，看各氣體的壓力是否正常。出現噪聲過大，如果是剛換過氣體，就要懷疑氣體的純度是否不夠，再看溫控系統是否穩定，然后看檢測器是否收到污染，如果污染了要進行清洗，最后看色譜柱是否損傷或污染。如果色譜峰出現異常（如峰拖尾、分叉、或只出溶劑峰不出溶質峰），先看溫度設置是否最佳，可升高或降低溫度看是否正常，再看進樣器的玻璃襯管是否破損或污染，然后看色譜柱是否出了問題，如果是色譜柱的問題，需對色譜柱清洗或老化處理。對氣相色譜的維修要多看資料，對問題仔細分析，膽大心細，分部查找，縮小問題的范圍，遇到自己不能解決的，不要蠻干，及時找廠家聯系維修。
總之，在進行氣相色譜儀的操作時，有很多影響因素會對檢測結果產生影響，這其中有人為的誤差，也有色譜儀本身的因素，那么我們為了提高氣相色譜儀的檢測性能，就必須通過對色譜儀的各種影響因素進行了解，針對不同的檢測樣品找到進行氣相色譜分析的最佳途徑，同時運用相應的手段降低影響因素的干擾作用，保證氣相色譜儀在進行化學分析時保持最佳的性能。但對于氣相色譜儀的保養和檢修工作也是保持氣相色譜儀性能的一種手段，我們在進行色譜法檢測的操作之前要保證氣相色譜儀能夠正常運行，才能對其性能進行提升。