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電力技術

安捷倫氣相色譜測定儀

時間：2022-09-12

中試控股技術研究院魯工為您講解：安捷倫氣相色譜測定儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器絕緣油專用氣相色譜儀
產品簡介 Product Introduction
絕緣油是變壓器中必不可少的絕緣材料，也是變壓器繞組和鐵芯的冷卻油。變壓器油中含有一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣等氣體，當絕緣油中的總含氣量小于3%（V/V）時，絕緣油能夠起到很好的絕緣效果。但是如果絕緣油中的總含氣量過高，就會大幅度降低絕緣油的絕緣強度。而且絕緣油中的氣泡在經過高電場區域的時候可能引起局部放電，產生二次氣泡，危害整個絕緣線路，并且會加速絕緣油的老化程度，造成變壓器故障甚至損壞。
因此，國家出臺了DL/T 703-1999《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》、GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、電力行業標準DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》、GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》等多個絕緣油含氣量的相關檢測標準，絕緣油中的含氣量成為電力行業必定檢測的一項指標。
對此，中試控股面向絕緣油生產企業和充油電器設備廠家推出的變壓器絕緣油專用氣相色譜儀，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱等，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果，是絕緣油生產企業和充油電器設備廠家必不可少的檢測儀器。
相關標準 Relevant standards
DL/T 703-2015《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》
GB/T 17623-2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》
DL/T 722-2014《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
ZSSP-9900變壓器絕緣油專用氣相色譜儀參數 Product Parameters
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200W
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）

ZSSP-9900變壓器絕緣油專用氣相色譜儀主機
溫控區
6路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可zui多選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
21階21平臺
zui大升溫速率
120℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.02℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：5.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥8000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105

色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器絕緣油專用氣相色譜儀特征 Product Characteristics
1、絕緣用專用氣相色譜儀配置方案，配置雙FID檢測器，TCD檢測器，鎳轉化爐，填充柱進樣器，三路絕緣油專用色譜柱，對絕緣油中的一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、氫氣7種氣體一次進樣即可得出分析結果。
2、全新生產工藝，重新設計儀器內的氣源通路和內部結構，零部件布局更加合理，降低元器件信號干擾，提高檢測準確度，設備的穩定性和耐用度極佳。
3、采用7寸彩色觸摸屏控制，專業色譜儀UI操作界面設計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內部溫度值和個檢測器的數值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，用戶可以自行設定檢測條件，使用及其方便。
4、儀器具備優良的重復性，采用自動進樣器進樣的實驗條件下，儀器測試的重復性誤差可達2%，優于國標規定的3%。
5、柱溫箱采用六路獨立溫控系統，自動后開門系統，21階21平臺程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達到0.1℃，使設備能勝任大范圍的樣品分析。
6、可以直接與計算機進行聯機，通過PC端網絡版色譜工作站軟件對儀器進行操作(zui大支持253臺)，實現程序控制儀器進樣口，柱溫箱，檢測器的升溫和降溫。在客戶配置有自動進樣閥(或者自動進樣器)的條件下可以實現儀器無人值守，儀器自動升溫點火，自動加載方法，自動計算測試結果等一些列的測試流程，滿足在線測試的要求。
7、物聯網色譜儀技術，內置IP協議棧，可通過企業局域網或互聯網將測試數據上傳至傳至現場實驗室、部門主管及上級領導的計算機中，方便各個部門實時監控儀器的運行及檢測結果。可以通過互聯網直接與廠家進行對接，實現氣相色譜儀的遠程診斷，遠程程序更新等。

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

氣相色譜儀使用說明
適用范圍
氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用，也可用于科研及常規分析。
操作規程
1打開穩壓電源；
2打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好；
3調節總流量為適當值（根據刻度的流量表測得）；
4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量（用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量），柱流量即為總流量減去分流量；
5打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值；
6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度；
7打開計算機與工作站；
8FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰；
9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減；
10待所設參數達到設置時，即可進樣分析；
11實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。
注意事項
（必須經嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器，未經允許不得使用）
1氫氣發生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用后必須進行放水操作；
3進樣操作要迅速，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。

氣相色譜使用注意事項
進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩定后開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。
如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。
如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。
怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。
2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5.進樣時一定要穩重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。