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電力技術

充油套管油色譜測試儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：充油套管油色譜測試儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

氣相色譜儀手動進樣注意事項
某些用戶由于成本考慮，并沒有給氣相色譜儀配置自動進樣器，而是采用了手動進樣的方式。但是手動進樣方式受制于儀器操作員的操作水平的高低，會有一定的誤差存在，有些操作員2次進樣甚至會出現5%甚至是10%以上的誤差，所以對于氣相色譜儀操作員來說，提升自己的操作水平是很重要的事情，在對氣相色譜儀手動進樣時，有些注意事項要關注一下：
1、進樣針采集樣品時，進樣針應垂直扎入樣品中，然后抽取樣品。樣品抽取時，眼睛視線應該與取樣針的刻度取樣的刻度線水平，取樣不得超過取樣針的量程。
2、樣品針抽取足量樣品后再緩緩往下按壓活塞至需要的進樣量，整個過程針頭不得離開樣品。
3、液體取樣的時候，樣品中不得有空氣，如果樣品中有空氣的話需要重復取樣，直至取樣針中的樣品沒有氣泡。氣體取樣需要先排凈針內空氣。
4、進樣時，需要手扶針尖，垂直扎進進樣口中，快速注入樣品，然后快速拔出進樣針。可以用護針筒配合進樣針使用，降低人為因素干擾進樣。
5、在使用同一根進樣針對多個樣品進行分析時，在做完一次進樣后，需要用溶劑清洗進樣針7次以上，再用要測試的樣品清洗進樣針7次以上，然后再測試第二組樣品

氣相色譜儀峰圖峰分不開是什么原因
氣相色譜儀在做樣品分析的時候，正常的色譜峰圖應該是一種物質一個峰，但是對于一些新手檢測員做出來的峰圖卻是幾個峰連在一起，沒有錯開，那么峰圖峰分不開是什么原因呢？由中試控股的技術工程師來解答這個問題：
第一種：柱溫箱的溫度沒有設置好。不同的溫度下，樣品中的每種物質在色譜柱的分離的速度是不一樣的，可以如果所用的氣相色譜儀具有程序升溫功能的話，就可以自己設定的一個程序升溫的過程，比如讓柱箱的溫度從200℃程序升溫至250℃，這樣就能夠讓樣品中的每種物質很好的分離開來，又不至于花費太長時間，這個需要檢測員多做幾次試驗，對樣品的出峰情況有了了解后才能夠快速上手，如果對自己的操作手法不自信，可以向廠家尋求技術支持。
第二種：載氣的壓力和流量過大。載氣是樣品物質分離的載體，載氣的壓力和流速過大，會使得樣品很快通過色譜柱，這樣在色譜峰圖上就會出現樣品中的物質峰圖連在一起，沒有分離。尤其是使用鋼瓶氣體的用戶，隨著氣體的消耗，鋼瓶內的氣壓越來越低，載氣的壓力和流速也會降低，這時候如果更換了新的鋼瓶氣體，那么之前調整過壓力閥的話，載氣的壓力和流速就會顯得過大，不利于做樣，需要重新進行壓力調節。檢測員做樣前需要觀察壓力表顯示的載氣壓力和流速是否正常，然后再進行左洋，若果壓力過大，需要相應調整。

在變壓器油中，其中溶解了很多氣體成分，包括甲烷、氫氣、乙烯、一氧化碳和二氧化碳等。通過對這些溶解氣體含量的檢測，可以用來判斷變壓器的內部故障。因.此，變壓器油色譜分析，主要是用來檢測溶解氣體的含量。由于故障判斷的準確性與色譜分析結果有著很大聯系，因此，提高色譜分析的精度至關重要。但是，變壓器油色譜分析環節很多，并且其檢測對象都是一-些容易擴散的氣體，這就使得該方法存在很多誤差，從而影響了檢測結果。所以，分析變壓器油色譜分析誤差來源，并找到減小誤差的對策就十分有必要"。

1、取樣誤差及減小方法
在抽取油樣過程中，若是注射器的密封性不好，就會導致油樣成分有所損失，從而使得測定結果小于實際值。這種情況對于氫氣的測定更為明顯，這是因為，氫氣在變壓器油中的溶解度更小，若是密封不好，其更容易漏出，導致測定結果遠小于實際值。同時，溶解氣體在變壓器油中的溶解度會隨著溫度的變化而變化，若是每次取樣時油溫不同，這些溶解氣體的在油中的含量也會不同，這同樣會導致測定結果出現很多的誤差。此外，由于變壓器中油不是均勻分布的，取樣位置同樣會造成測定結果的誤差。對于取樣誤差而言，其減小對策主要是，做好注射器的密封性。每次取樣之前，都要檢查儀器的密封性，并保證儀器內無殘油，也要仔細將密封等處的污染物清洗干凈。為了盡可能保證每次取樣時溶解氣體含量-致,應該確保在同樣溫度下取樣。同時，取樣位置應該具有代表性，不要選擇在變壓器底部放油閥處。

2、脫氣誤差及減小方法
脫氣環節是溶解氣體檢測結果的主要誤差來源。為了減小誤差，必須保證脫氣結果的可重復性。而脫氣中，很容易出現氣泡，由于氣泡中含有- -定的溶解氣體,其同樣會降低測定結果的精確度。在實際工作中，大多采用振蕩脫氣方法。這種方法不僅脫氣效率高，且其重復性能夠滿足實際要求。在使用振蕩方法脫氣過程中，也要注意避免氣體的逸散，也要避免因為溫度變化而對氣體溶解的影響。除了振蕩方法之外，變徑活塞泵全脫氣法的脫氣效率也很高，但是，這種方法.屬于全真空脫氣，其使用過程中必領用到真空泵，測試的重復性也不能符合要求。因此，在變壓器油色譜分析中，應該盡量避免使用這種方法脫氣。

3、氣體轉移誤差及減小方法
加平衡氣、脫出氣體轉移和注射器氣樣轉移是氣體轉移的三個組成部分。在這些過程中，注射器的氣密性是影響測定結果的-一個重要因素。為了減小氣體轉移中的誤差，在加平衡氣過程中，應該要用載氣將注射器沖洗1-2次，且在平衡后，脫出氣體的體積不應該大于5mL。而在注射器轉移氣體之前，也要做好注射器的密封工作，轉移氣體過程中，也要采取標準動作，不能污染儀器，也不能因為操作不規范導致誤差增大。

4、儀器標定誤差及減小方法
儀器標定是定量分析和定性分析的重要基礎，而其準確性則主要取決于進樣的重復性以及儀器自身的穩定性。對于變壓器油色譜分析的標定而言，其多采用混合標準氣體外標法。為了減小標定誤差，標定應該在儀器運行穩定且相同條件下進行。而為了減小儀器引起的誤差，在變壓器油色譜分析中，應該采用性能先進、穩定性好和測量精度高的儀器。對于色譜儀而言，平時也要做好維護保養工作，對于不經常開機的色譜儀，每周也要對其開機并升溫一次。對于色譜柱，則需要注意其分離性能的穩定性，而對于各種氣路，也要保證其壓力的穩定性。

5、定性分析誤差及減小方法
定性分析是定量分析的前期準備工作，對于變壓器油的色譜分析而言，其定性分析中的常見操作失誤是導致其誤差的主要因素。比如在定性分析中，將C,H。的峰認作是C2H2的峰。但是，變壓器油對C,H,含量有著十分嚴格的要求。此外，色譜柱因為長期使用也可能存在被污染的情況，這就會導致一些組分不能有效分離。這就要求注意對色譜柱的仔細處理，必要的時候應該及時更換色譜柱。

6、定量分析誤差及減小方法
定量分析的前期各項工作，多會對其分析結果有著一定的影響。同時，儀器柱箱溫度、氣路流量的變化等都會有影響

技術路線及研究內容優勢
1、方法引用最新標準：GB/T 17623-2017
2、最新色譜精度高達0.01度，可檢測九組分H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、O2、N2。
3、行業領先的技術10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；儀器配備網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并最大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；ARM嵌入實現無線控制，遠程控制及手機APP控制，儀器體積小，節省實驗室空間。
4、信號匹配及輸出：內部CAN的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網口輸出、232輸出、485輸出等等。國內：一般都是2根電壓信號輸出，外接第三方軟件，無法實現數字化，更別說遠程傳輸和遠程通信，而我們完成了超越。
5、儀器內部設計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
6、可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
7、彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
8、系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
9、控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用；
10、采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
11、采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
配件更換：進樣墊、襯管、極化極、收集極、噴嘴均可單手即可更換
主體更換：填充柱、毛細管進樣器、TCD、FID檢測器只需要一個扳手即可完全拆卸，維護非常便捷
噴嘴：獨特耐高溫石英設計，不易破碎且惰性更好，旋轉密封，密封更徹底
定位：獨特毛細管定位系統，有效保證柱子安裝重復性及燃燒速率恒定型
電路：采用插拔式設計，只需要拆卸四個螺絲即可完成更換。