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電力技術
油色譜測試儀
時間：2022-09-15
中試控股技術研究院魯工為您講解：油色譜測試儀
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30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。
經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。
解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。
下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）
5、靈敏度明顯降低。主要原因有噴嘴漏氣；氣體配比不合適；檢ce器內部沒有裝好等。
6、不出峰；主要原因有噴嘴漏氣；檢ce器信號線沒有接好等。
7、色譜峰形不正常。主要原因噴嘴漏氣等。
8、有時有訊號，有時無訊號。
在2-9中處理故障的方法基本與1相同，就沒有列出，通常出現這些情況我們應該先分析故障可能原因，能找到直接原因的直接檢查相關部位，不能找到的再做逐步的檢查主要從以下幾方面檢查：1、檢查氣路2、檢查檢ce器3、檢查電路。
二、氫火焰離子化檢ce器的日常維護。
1、氫氣、空氣和載氣的凈化管內bi須填裝huo性炭，用以去除氣體中微量烴類組分。
2、氫火焰離子化檢ce器點火時，離子室的溫度bi須超過100℃，否則離子室將會累積水分，破壞收集ji的絕緣，導致放大器不能調零。還有一點須注意，即在剛啟動色譜儀后，雖然檢ce器指示已達100℃以上，但離子室距離中xin加熱體有一段長度，因此尚須多等一段時間待離子室真實溫度達到100℃以上，再行點火。
3、氫火焰離子化檢ce器系統停機時，bi須先將H2氣關閉，即先關H2氣熄火，然后再關檢ce器的溫度控zhi器和色譜爐降溫，zui后關載氣和空氣。如果開機時，FID溫度低于100℃時就通H2 點火；或關機時，不先關H2 熄火后降溫，則容易造成FID收集ji積水而絕緣下降，會引起基線不穩。
4、檢ce器內的噴咀和收集ji，要經常進行清洗，以免產生的灰燼堵塞噴咀，或污染集電ji，使檢ce器的靈敏度下降。
5、分析時，應注意保證溶劑和主組分燃燒完全。當空氣不足時，由于燃燒不完全，噴口、收集ji形成結碳和污染，導致噪聲增da、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
氣相色譜儀微量進樣器使用注意事項
在使用氣相色譜儀、液相色譜儀進行分析時，微量進樣器是一種必不可少的精MI器械。
手動進樣系統微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。
微量注射器的一般規格有：0.5μL、1μL、2μL 、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL、250μL 、500μL、1000μL等。
如何正確使用微量注射器？
使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復的調整（常規±百分之5的誤差，熟練者±百分之1的誤差），當使用微量注射器時可遵循如下建議。
微量注射器在使用前要先用bing酮等溶劑洗凈使用后立即清洗處理(一般常用下述溶液依次清洗:質量濃度微50g/L的NaOH水溶液、蒸餾水、bing酮、lv仿，zui 后用真空泵抽干），如發現注射器內有不銹鋼氧化物影響正常使用時，可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器內，來回抽拉幾次就可去掉，然后再清洗即可。
1、運作協調，這樣可盡可能快而正準確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進樣口應停留2s；
2、盡可能靠邊緣（表面或無刻度區）握住注射器，這可防止用手指握針筒時的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊；
3、用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性；
4、為獲得的準確度，進樣量要小于注射器的容量，當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時，可能發生分餾，除非注射器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進入注射口；
5、在取樣入注射器前，通過抽動針桿用樣品濕潤注射器內表面（針桶或針塞），以確保準確的取樣量；
6、從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品，從瓶中抽出注射器，移動針塞至所需刻度線，棄去多余的樣品，不可在注射器頭附著液滴；
7、注射前，用無綿纖維檫干凈注射針，動作快速，小心不要將注射器中樣品吸出，也不要將體熱從手指傳至針管；
8、目測檢查注射器內氣泡或樣品中的異物；
9、當用拆卸針管注射器時，要格外小心，因為針管有死體積，用氣密的注射器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓，需要時重復此操作，以便在瓶中建立壓力；
10、當使用黏性樣品時，使用粗孔針頭；
11、不要使用鈍的或損壞的針頭，也不要將隔墊螺母擰的太緊，否則隔墊壽命將會縮短，由于高溫也可以縮短隔墊的壽命，故推薦使用有散熱片的螺母來保持低 溫，所有隔墊zui終會開始泄露，每天換一個隔墊是防止泄露的好措施，分析任務多時要更經常地更換，一些隔墊可以持續150次注射，但在這之前定期更 換。
微量注射器手動進樣注意細節
手動進樣，盡量避免人為誤差。很多操作會引起保留時間、峰高和峰面積的變化，重復性很差，精mi度和準確度也達不到要求，走出來的圖譜也會出現拖尾等現象。如何提高進樣技術，減小誤差，保 證重復性，建議從以下這些細節處注意：
1、注射器的針尖不宜在高溫下工作，更不能用火直接燒，以免針尖退火而失去穿戳能力。
2、高沸點樣品在注射器內部冷凝時，不得強行多次來回抽動拉桿，以免因卡住或磨損而造成損壞；
3、待測液應裝在密封進樣瓶中（有些需要避光保存），以免溶劑揮發導致兩次進樣間溶液濃度變化；
2、進樣前，要用溶劑洗進樣針三次左右，保證沒有上次進樣殘留；
3、用待測液洗滌進樣針三次左右，保證進樣濃度和待測液濃度一致；
4、注意趕走進樣針中的氣泡，以免實際進樣量和標示值有偏差；
5、進樣手法要一致，速度要快；
6、橡皮圈要勤檢查，以免老化；
7、進針時要對準進樣器的孔中zin，避免在進針過程中碰到進樣器的導管；
8、進針快、進樣快、拔針快；
9、每次進樣過程穩定相同；
10、每次進樣針插如進樣器的高度相同，進樣針的取樣量相同，操作時間也相同。
實驗室氣相色譜儀峰不正常的原因及處理方法
實驗室氣相色譜儀常見故障有很多，今天中試控股談談實驗室氣相色譜儀關于無峰、峰太小，出不正常峰，峰重復性差的原因及處理方法
1.無峰、峰太小的原因及處理方法
（1）無峰
①載氣氣路嚴重泄漏做氣密性檢查，特別對色譜柱接頭、檢測器入口的泄漏進行檢查。
②TCD未加橋流或橋路供電接線斷檢查TCD橋路供電。
③信號線或信號電纜折斷或信號線和屏蔽線、地線相碰用萬用表檢查，或信號線兩端拆卸并用兆歐表檢查。
④記錄器或檢測器未工作檢查記錄器及信號線有無問題，檢測器有無信號輸出。
⑤取樣閥或進樣閥泄漏，樣品量減少檢查閥的氣密性。
⑥汽化室溫度太低，樣品不能汽化檢查汽化室溫度并升高。
⑦柱溫太低升高柱箱溫度。
（2）峰太小
①載氣流速太低檢查測定柱出口載氣流速，并進行調整。
②TCD橋流因電路故障而降低檢查橋路供電電流。
③取樣閥漏，取樣量少檢查取樣閥的氣密性。
④反吹閥或柱切換閥的時間程序設置不當，使組分被反吹、柱切換或開關門時損失根據色譜圖的分離譜圖重排反吹、柱切換時間，重排組分出峰時間。
⑤色譜柱因保留時間變化或載氣流速變化導致組分被反吹或柱切換檢查柱出口和載氣流速，用標準氣檢查色譜柱的分離譜圖、重排程序時間或更換色譜柱。
⑥衰減電位器衰減過頭或運行中衰減量發生變化檢查或重新調整衰減電位器。
⑦柱溫變低檢查爐溫并重新給定。
⑧進樣量不重復改善進樣技術。
⑨燃氣不足換鋼瓶或者重新給定燃氣流量。
增值服務
- 三年質保,一年包換,三個月試用
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