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電力技術

氣相色譜分析儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：氣相色譜分析儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

點火
氫焰氣相色譜儀、開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況，下面介紹兩種點火技巧：
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量國，點著火后，再緩慢調回工作狀況，此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況，此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣=l：l：10，但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為各氣旌以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果同，還不至于容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節：
4.1氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素，調節氮氣流量時。要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來檢驗，先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量，在調節空氣流量時，要觀察基流的改變情況，只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止，zui后，再將氫氣流量上調少許。

氣相色譜儀的使用注意事項：
1．氣路系統的維護
（1）氣體管路的維護氣源至氣相色譜儀的連接管線應定期用無水乙醇清洗，并用干燥N2氣吹掃干凈。如果用無水乙醇清洗后管路仍不通，可用洗耳球加壓吹洗。加壓后仍無效，可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。
（2）氣體自氣源進入色譜柱前需要通過的干燥凈化管，管中活性炭、硅膠、分子篩應定期進行更換或烘干，以保證氣體的純度。
（3）閥的維護穩壓閥、針形閥及穩流閥的調節須緩慢進行。穩壓閥不工作時，必須放松調節手柄（順時針轉動）；針形閥不工作時，應將閥門處于“開”的狀態（逆時針轉動）對于穩流閥，當氣路通氣時，必須先打開穩流閥的閥針，流量的調節應從大流量調到所需要的流量；穩流壓閥、針形閥及穩流閥均不可作開關使用；各種閥的進、出氣口不能接反。
（4）皂膜流量計的維護使用皂膜流量計時要注意保持流量計的清潔、濕潤，皂水可用餐洗凈配制
2．進樣系統的維護
（1）氣化室進樣口的維護長期使用后硅橡膠微粒會積聚造成進樣口管道阻塞，或氣源凈化不夠使進樣口玷污，此時應對進樣口清洗。清洗方法是：首先從進樣口處拆下色譜柱，旋下散熱片，清除導管和接頭部件內的硅橡膠微粒（注意：接頭部件千萬不能碰彎），接著用丙酮和蒸餾水依次清洗導管和接頭部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安裝好，zui后進行氣密性檢查。硅橡膠墊在幾十次進樣后，容易漏氣，需及時更換。
（2）微量注射器的維護：使用前先用丙酮等溶劑洗凈，使用后立即清洗處理以免針芯被樣品中高沸點物質玷污而阻塞；切忌用重堿性溶液洗滌，以免玻璃和不銹鋼零件受腐蝕而漏水漏氣；不宜吸取有懸浮物質的溶液，以免卡針；針尖不能用火直接燒，以免針尖退火而失去穿戳能力。
3．分離系統
（1）新安裝色譜柱使用前必須進行老化。
（2）新購買的色譜柱要在分析樣品前先測試柱性能是否合格，如不合格可以退貨，色譜柱使用一段時間后，柱性能可能會發生變化，當分析結果有問題時，應該用測試標樣測試色譜柱，每次測試結果應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。
（3）色譜柱暫時不用時，應將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽（或者用一塊硅橡膠堵上），并放在相應的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
（4）每次關機前都應將柱箱溫度降到室溫，然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣，則空氣（氧氣）擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時，每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度（超過此溫度時，儀器會自動停止加熱），以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度，對色譜柱造成一定的損傷（如固定液的流失或者固定相顆粒的脫落），降低色譜柱的使用壽命。
（5）對于毛細管柱，如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有時也可能只是由于一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力，這時可以在高溫下老化，用載氣將污染物沖洗出來。若柱性能仍不能恢復，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長，去除掉zui容易被污染的柱頭后再安裝測試，此時往往能恢復柱性能。如果還是不起作用，可再反復注射溶劑進行清洗，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5～10μL，這一辦法常能奏效。
4．檢測系統的維護保養
（1）熱導池檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源；載氣與樣品氣中應無腐蝕性物質、機械性雜質或其它污染物。
②載氣至少通入半小時，保證將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。未通載氣嚴禁加載橋電流。
③根據載氣的性質，橋電流不允許超過額定值。如載氣用N2時，橋電流應低于150mA；用H2時，則應低于270mA。在保證分析靈敏度的情況下，盡量使用低橋流以延長鎢絲使用壽命。
④檢測器不允許有劇烈振動。
⑤使用熱導池進行高溫分析時，如果停機，首先切斷橋電流，等檢測室溫度降至50℃以下，再關閉氣源，這樣可以延長熱絲元件的使用壽命。
⑥當熱導池使用時間長或被玷污后，必須進行清洗。
⑦長期不使用時，須將進氣口、出氣口堵塞，以確保鎢絲不被氧化；
（2）氫火焰離子化檢測器的維護和保養
①盡量采用高純氣源，空氣必須經過5A分子篩充分的凈化。
②在zui佳的N2/H2比以及zui佳空氣流速的條件下使用。
③色譜柱必須經過嚴格的老化處理。
④離子室要注意避免外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環境中。
⑤長期使用會使噴嘴堵塞，因而造成火焰不穩、基線不準等故障，所以實際操作過程中應經常對噴嘴進行清洗。若檢測器玷污不太嚴重時，清洗方法是：將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器連接起來，然后通載氣將檢測器恒溫箱升至120℃以上，再從進樣口注入20μL的蒸餾水，接著再用90μL丙酮進行清洗，并在此溫度下保持1～2h，
檢查基線是否平穩。若基線不理想，則可再洗一次或卸下清洗（注意！更換色譜柱，必須先切斷氫氣源）。
5．溫度控制系統的維護
溫度控制系統每月檢查一次，應嚴格按照儀器的說明書操作，不能隨意亂動。
相色譜儀應用范圍：
1、石油和石油化工分析：
油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、環境分析：
大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、食品分析：
農藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、藥物和臨床分析：
雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、農藥殘留物分析：
有機氯農藥殘留分析、有機磷農藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、精細化工分析：
添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產品質量控制。
7、聚合物分析：
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物中的雜質分析、熱穩定性研究。
8、合成工業：
方法研究、質量監控、過程分析。