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電力技術

液相色譜質譜分析（LC-MS）系統

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：液相色譜質譜分析（LC-MS）系統

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

氣相色譜儀襯管或進樣口的維護保養
中試控股是專業生產氣相色譜儀及相關色譜耗材（色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等）的廠家，以下介紹氣相色譜儀襯管或進樣口的維護保養。
當氣相色譜儀襯管或者進樣口被污染時，常常會造成樣品色譜特征的變化，如導致峰不對稱、譜圖變形等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性，需要經常保養襯管和進樣管。
為降低因襯管和進樣口被污染給測定結果帶來的影響，應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗，必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養，一般分為日常保養和定期保養。
1、襯管的保養
a、襯管的日常保養：清洗襯管，是常用的保養方法，適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎屑。首先，從儀器中小心取出襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛，移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(或硅橡膠環)卸下，這上面易附著溶劑，會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里，然后，用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉，可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時，直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。最后，烘干(或吹干)襯管，裝入新的填充物，裝好襯管。
b、襯管的定期保養：襯管內的裝填物填裝不當，或裝填物、襯管內壁有活性點，可能導致分析樣品被吸附或分解，直接導致實驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時，分析有些農藥樣品的色譜峰會重現性差現象，結果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時，要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理，可如下操作：

首先，將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，裝好襯管。
2、進樣口的保養
a、進樣口的定期保養：更換隔墊；清洗或更換進樣針；進行泄漏測試和維修；清洗或更換襯管內插件；更換O形環；清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。
b、進樣口的日常保養：首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶)，檢查是否漏氣，進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度，在進樣前要注意樣品的凈化處理，使用質量好的進樣器，減少隔墊碎屑的干擾。

關于色譜柱的幾個問題解答
色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下由中試控股色譜技術人員主要介紹關于色譜柱的一些小知識。
1、為什么填充柱色譜，先出峰很窄，后出峰很寬？
答：因為填充柱的內徑大，樣品進樣正常展寬很小，所以峰寬主要是踏板理論展寬構成，而根據踏板理論，峰寬與保留時間成正比，所以后出的峰比較寬。
2、為什么毛細管柱，所有色譜峰基本一般寬？
答：因為毛細管柱內徑小，樣品進樣正常展寬很大，而且因為柱效率（理論塔板數）高，所以塔板理論展寬與柱效率的平方根成反比，這個很小，所以峰寬主要由進樣展寬構成，而組分的進樣展寬在色譜柱內前進時保持不變，所以從柱尾流出來的時候，寬度主要由進樣展寬決定，而所有組分的進樣展寬基本一致，因此都是一樣寬。
3、為什么會有溶劑聚焦現象？
答：因為溶劑聚焦是柱箱初始溫度比溶劑沸點低，導致溶劑在柱頭冷凝成液體，相當于增加了一層溶解度很大的固定液，導致分配比k增加很多倍，這樣進樣寬度就減小很多倍，所以色譜峰就窄了。
4、為什么有的難分離組分用薄膜柱子或者固定液涂澤量少的柱子來分析分離度大，而更多的組分用厚膜或者固定液涂澤量大的分離度高？
答：分離度等于保留時間之差除以峰寬之和的一半。根據速率理論，薄膜的柱子傳質阻力小，所以柱效率高，分離度高。但根據進樣寬度，厚膜柱子分配比k大，所以進樣展寬小，色譜峰寬小，因此分離度高。一般來說，高含量組分用厚膜柱子好，可以減少進樣寬度，增加分離度；低含量組分用厚膜柱子好，因為厚膜柱子允許更大的進樣量，檢出限高。

氣相色譜儀的校準條件
氣相色譜儀主要在一些環保，食品加工，醫療等方面應用廣泛，是一種對混合氣體中的組成部分進行分析檢測的儀器。我們一起來了解下GC氣相色譜儀的校準條件。
氣相色譜儀是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜儀的校準條件：
1、檢定環境
環境溫度：5℃～35℃。
環境相對濕度：20％～80％。
室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械振動和電磁干擾。
2、儀器安裝要求
氣相色譜儀平穩而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件緊密配合，接地良好。氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。
3、檢定設備
秒表：分度值＜0.03s。
注射器：滿量程10ul,需校準。
空盒氣壓表：測量范圍800hPa～1,060hPa,測量不確定度≤2.0hPa。
流量計：測量不確定度≤1％。
鉑電阻溫度計：(Pt100)準確度≤0.3℃。
數字多用表：電壓測量不確定度5μV，電阻測量不確定度0.04Ω(電流1mA)，或GC氣相色譜儀檢定專用測量儀。
4、標準物質
苯-甲苯溶液；
正十六熔-異辛烷溶液；
甲基對硫磷-無水乙醇溶液；
丙體六六六-異辛烷溶液；
偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；
氮(氦、氫)中甲烷標準氣體。