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電力技術

在線色譜分析儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：在線色譜分析儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

選擇定量分析方法對于氣相色譜分析結果的影響
由于溫度對于色譜柱的分離效果和效率，以及檢測器最終的分析結果具有較大的影響，因此溫度控制系統的運行效果對于氣相色譜儀的性能是有影響的.我們所用的氣相色譜儀在氣化室與色譜柱和檢測室三方都要進行恒溫處理，對于色譜柱和檢測器的影響我們前邊已經闡述了，而對于氣化效果，溫度控制的影響也是很大的，為了使樣品進行迅速地且完全地氣化，并且保證樣品不會發生分解作用，就要保證氣化室的溫度控制在樣品沸點以上又不能過高的定值上。
2 氣相色譜常見故障處理
氣相色譜種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等；電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統出的故障，不外乎是各種氣體（特別是載氣）有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
3 氣相色譜儀維修維護經驗
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的結構，即氣路系統、分離系統和檢測系統，色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，縮小產生故障的范圍。對于氣路系統出的故障，主要是有漏氣和氣路堵塞這兩種現象，同時氣體不純，氣體的流量不穩等等，對色譜的基線和出峰也會產生影響，有時色譜打不著火，就要檢查氣路和檢測器的問題。色譜不出峰，首先檢查色譜工作站，是否接觸不良，然后再檢測檢測器，是否沒有打著火或火焰熄滅，最后才查看氣路問題，看各氣體的壓力是否正常。出現噪聲過大，如果是剛換過氣體，就要懷疑氣體的純度是否不夠，再看溫控系統是否穩定，然后看檢測器是否收到污染，如果污染了要進行清洗，最后看色譜柱是否損傷或污染。如果色譜峰出現異常（如峰拖尾、分叉、或只出溶劑峰不出溶質峰），先看溫度設置是否最佳，可升高或降低溫度看是否正常，再看進樣器的玻璃襯管是否破損或污染，然后看色譜柱是否出了問題，如果是色譜柱的問題，需對色譜柱清洗或老化處理。對氣相色譜的維修要多看資料，對問題仔細分析，膽大心細，分部查找，縮小問題的范圍，遇到自己不能解決的，不要蠻干，及時找廠家聯系維修。
總之，在進行氣相色譜儀的操作時，有很多影響因素會對檢測結果產生影響，這其中有人為的誤差，也有色譜儀本身的因素，那么我們為了提高氣相色譜儀的檢測性能，就必須通過對色譜儀的各種影響因素進行了解，針對不同的檢測樣品找到進行氣相色譜分析的最佳途徑，同時運用相應的手段降低影響因素的干擾作用，保證氣相色譜儀在進行化學分析時保持最佳的性能。但對于氣相色譜儀的保養和檢修工作也是保持氣相色譜儀性能的一種手段，我們在進行色譜法檢測的操作之前要保證氣相色譜儀能夠正常運行，才能對其性能進行提升。

氣相色譜儀開關機注意事項
氣相色譜儀屬于精密檢測儀器，需要操作員具備良好的操作素養，對氣相色譜儀做好保養維護，才能讓儀器長時間維持在一個較好的運行狀態。作為氣相色譜儀基本的一個操作規程，在開關機的時候需要注意以下事項：
1、開機順序：先打開載氣（氮氣鋼瓶、氬氣鋼瓶、氦氣鋼瓶等載氣氣閥），再開空氣和氫氣（氫氣發生器或者氫氣鋼瓶、空氣發生器或者空氣鋼瓶），載氣壓力表有顯示后再打開氣相色譜儀電源開關，然后打開上位機電腦進行聯機操作
2、關機順序：試驗做完后按停止鍵，然后關閉氫氣和空氣（關閉氫氣發生器或者氫氣鋼瓶、空氣發生器或者空氣鋼瓶），這一步很重要，氫氣燃燒會產生水蒸氣，隨著檢測器溫度的降低，水蒸氣會凝結在檢測器中，損壞儀器，所以試驗完成后必須先關閉氫氣和空。關閉氫氣和空氣后就可以開啟降溫程序，等待儀器內部溫度降至50℃后就可以關閉氣相色譜儀了。
以上是實驗室里比較常用的氣相色譜儀機型的開關機程序規程，如果是配置了EPC模塊的氣相色譜儀，開機關機會由程序控制，不需要太過在意這些，但是還是要嚴格按照開關機程序來執行，養成良好的操作習慣能夠保證儀器良好的運行狀態。

氣相色譜儀手動進樣注意事項
某些用戶由于成本考慮，并沒有給氣相色譜儀配置自動進樣器，而是采用了手動進樣的方式。但是手動進樣方式受制于儀器操作員的操作水平的高低，會有一定的誤差存在，有些操作員2次進樣甚至會出現5%甚至是10%以上的誤差，所以對于氣相色譜儀操作員來說，提升自己的操作水平是很重要的事情，在對氣相色譜儀手動進樣時，有些注意事項要關注一下：
1、進樣針采集樣品時，進樣針應垂直扎入樣品中，然后抽取樣品。樣品抽取時，眼睛視線應該與取樣針的刻度取樣的刻度線水平，取樣不得超過取樣針的量程。
2、樣品針抽取足量樣品后再緩緩往下按壓活塞至需要的進樣量，整個過程針頭不得離開樣品。
3、液體取樣的時候，樣品中不得有空氣，如果樣品中有空氣的話需要重復取樣，直至取樣針中的樣品沒有氣泡。氣體取樣需要先排凈針內空氣。
4、進樣時，需要手扶針尖，垂直扎進進樣口中，快速注入樣品，然后快速拔出進樣針。可以用護針筒配合進樣針使用，降低人為因素干擾進樣。
5、在使用同一根進樣針對多個樣品進行分析時，在做完一次進樣后，需要用溶劑清洗進樣針7次以上，再用要測試的樣品清洗進樣針7次以上，然后再測試第二組樣品

氣相色譜儀峰圖峰分不開是什么原因
氣相色譜儀在做樣品分析的時候，正常的色譜峰圖應該是一種物質一個峰，但是對于一些新手檢測員做出來的峰圖卻是幾個峰連在一起，沒有錯開，那么峰圖峰分不開是什么原因呢？由中試控股的技術工程師來解答這個問題：
第一種：柱溫箱的溫度沒有設置好。不同的溫度下，樣品中的每種物質在色譜柱的分離的速度是不一樣的，可以如果所用的氣相色譜儀具有程序升溫功能的話，就可以自己設定的一個程序升溫的過程，比如讓柱箱的溫度從200℃程序升溫至250℃，這樣就能夠讓樣品中的每種物質很好的分離開來，又不至于花費太長時間，這個需要檢測員多做幾次試驗，對樣品的出峰情況有了了解后才能夠快速上手，如果對自己的操作手法不自信，可以向廠家尋求技術支持。
第二種：載氣的壓力和流量過大。載氣是樣品物質分離的載體，載氣的壓力和流速過大，會使得樣品很快通過色譜柱，這樣在色譜峰圖上就會出現樣品中的物質峰圖連在一起，沒有分離。尤其是使用鋼瓶氣體的用戶，隨著氣體的消耗，鋼瓶內的氣壓越來越低，載氣的壓力和流速也會降低，這時候如果更換了新的鋼瓶氣體，那么之前調整過壓力閥的話，載氣的壓力和流速就會顯得過大，不利于做樣，需要重新進行壓力調節。檢測員做樣前需要觀察壓力表顯示的載氣壓力和流速是否正常，然后再進行左洋，若果壓力過大，需要相應調整。