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電力技術

新型氣相色譜儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：新型氣相色譜儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

影響頂空氣相色譜儀分析的參數
一、樣品的性質
頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發性有關，還與基質有關系，特別是那些在樣品基質中溶解度大（分配系數大）的組分，基質效應更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進樣的一大特點，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴重，因此標準品必須與樣品相同或者相似的基質，否則定量分析誤差較大。減少基質效應：鹽析、加水、調pH、固體粉碎、稀釋等。
二、樣品量
在頂空氣相色譜中，進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進樣量是無重要意義的，重要的是進樣量的重現性，即要保證進樣條件的完全重現頂空瓶中的樣品體積對分析結果的影響很大，樣品量需依據樣品體系的性質來確定。
樣品量的重現性：待測組分的分配系數越小（在凝聚相中的溶解度越大），樣品量波動對結果的影響越大，實際分析，分配系數一般未知，故需保證樣品量的一致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的頂空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：樣品性質、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。
三、平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關，影響分配系數。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時間。
實際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導致某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣），還可能使頂空氣體的壓力過高，特別是有機溶劑（故要選擇高沸點的有機溶劑），過高的頂空氣體壓力會導致系統漏氣。
四、平衡時間
平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相相色譜儀的擴散速度。擴散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴散系數又與分子尺寸、介質黏度和溫度有關。溫度越高、黏度越低，擴散系數越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法，機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數大的樣品，采用攪拌影響較小。
五、樣品瓶
頂空樣品瓶要求體積準確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用?，F在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數要考慮色譜柱口徑的大小、進樣體積等。
密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠（耐高溫性能好)、丁基橡膠（價格低）、氟橡膠（惰性好），為防止密封墊對樣品組分的吸附，現多用內襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊。必要時應通過空白分析確認密封墊中不揮發物對樣品分析的干擾。
頂空進樣器氣路系統：頂空進樣器的主氣路部件共包括以下各部件： 4個閥、3個加熱區、壓力調節器、樣品定量環、取樣探針、管路與接頭；頂空分析流程：頂空進樣器的分析過程可分為四個步驟：1、加熱平衡；2、負壓取樣填充樣品定量環；3、定量環平衡；4、進樣。

二次熱解析氣相色譜法
世衛組織將揮發性有機物（VOC）定義為在常壓下沸點為50～260℃的各種有機化合物，由于其單組份濃度低，故常用TVOC表示其總量，TVOC大多數都有毒性。用二次熱解析氣相色譜法測廠界空氣中TVOC的方法，具有準確度、精確度好，重復性好和分析時間短的優點。
1　實驗部分
（1）原理。用Tenax吸附管采集一定體積的空氣樣品，廠界空氣中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨載氣N2進入氣相色譜儀，用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
（2）儀器。氣相色譜儀、二次熱解吸儀。
（3）實驗條件。標樣采樣管：U型0.2gTenax吸附管；冷阱濃縮富集溫度：-5℃；標樣采樣流量：80mL/min；采樣時間：5min；檢測器：FID；載氣：高純氮99.999%，空氣99.99%，氫氣99.99%；毛細管色譜柱：SE-30（50m×0.53m×3.0um）；進樣口50℃保持1min，以3℃/min升溫至100℃，再以8℃/min升溫至200℃，保持15min。
（4）老化。熱解析儀和氣相色譜儀聯機分析狀態下，采樣管在280℃老化至空白解析后無干擾峰，密閉潔凈封裝備用；毛細管色譜柱從50℃升溫至200℃逐步老化，清除殘留物，全程需49.5min。老化后的采樣管經抽驗進行熱解析分析過程，取得良好空白色譜后，方可拿到現場采樣，否則須再次老化。
（5）采樣。將Tenax采樣管與采樣器連接，按氣體采集法進行采樣，調節流量，以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積（1L≤V＜10L），采樣小于10L以確保不會超過安全采樣體積，避免發生組份穿透；如果總樣品量超過1mg時采樣體積相應減少，采好后迅速密封。
（6）分析。用不同濃度的標準溶液通過熱解吸注入采樣管，熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，進行空白測試，以扣除空白后峰面積為縱坐標，以待測物質量為橫坐標，繪制標準曲線；采集樣品，在熱解吸儀上對樣品解吸和濃縮，送入氣相色譜儀分析，用保留時間定性，峰面積定量，色譜分析時間為26.9min，比GB/T18883-2002方法縮短25.1min，同時進行平行樣分析，均在保證值范圍內。
2　結果討論
（1）標準曲線。以峰面積與其濃度作回歸曲線，得線性方程y=a+bx，TVOC混合標準品溶液中各組分線性回歸方程：苯y=202373x-4764.4，甲苯y=165926x-3174.7，乙酸正丁酯y=14127x+224.3，乙苯y=133566x-2177.1，對（間）二甲苯y= 131246x-694.0，苯乙烯y=192548+17214.0，鄰二甲苯y= 119599x-1466.8，正十一烷y=88737x+5790.7；其相關系數分別為0.9999，1.000，0.9985，0.9999，1.000，0.9985，1.000，0.9995。
（2）準確度。通過本方法對國家標準物質研究中心的標準樣品進行分析，苯、甲苯、乙苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯的測定值為：144、140、140、298、144、143，其對應標準值為149±10、147±9、148±9、149±9/148±10、149±8、150±10（單位ug/mL）。將測定值與標準示值進行比對，各組分的測定結果均符合要求，說明該法測定的結果準確可靠。
（3）精確度。向老化清潔后的吸附管中加入濃度為10mg/mL TVOC混合標準液各1μL，參照校準曲線選定的色譜條件重復性試驗。各組分的峰面積測定結果的相對標準偏差RSD符合國標給定的范圍（0.4%～2.8%），表明本法具有較好的精確度，可滿足定量分析的要求。
用Tenax采樣管二次熱解析氣相色譜法測定塑料玩具廠界空氣中TVOC的方法，從目前看便捷，可使苯為代表的低沸點組份和正十一烷為代表的高沸點組份獲得較高的吸附/解吸效率，提高工作效率和數據重復性準確性。
氣相色譜分析的樣品導入技術及其應用
近幾年氣相色譜的樣品導入技術發展迅猛，具有綠色環保等優勢，如靜態頂空、熱脫附、固相微萃取等技術，逐漸取代了原有的傳統進樣方法，在化妝品、食品、包裝和制藥業中的揮發性成分測定中得到了廣泛應用，具有較好的前景。因此由中試控股色譜技術人員就幾種環保的樣品導入方法進行分析。
有機化合物的主要分析方法就是氣相色譜法，在其預處理樣品的步驟中，如液-液萃取，需要耗費大量有機溶劑，而這種有機溶劑的廢液是一種環境污染源。當前對于分析化學技術的要求除了高效、靈敏和便捷之外，還要求其低污染，減少有害試劑的使用。
1 靜態頂空
1.1 原理
靜態頂空法是一種間接性的測定方法，主要是對固液體蒸汽中揮發性成分進行氣相分析，其原理主要是依據拉烏爾定律，也就是當系統達到恒溫狀態下的動態熱平衡時，氣相中的組分濃度較為恒定。
頂空技術的優點主要為：防止分析物在基體中被萃取，緩解溶劑對環境造成的污染；獲取組分較為干凈，基體造成的干擾較小；縮短預處理所耗費的時間，維護進樣系統。
1.2 應用
靜態頂空測量的主要為200℃以下的揮發性組分，及預處理較為困難的樣品，而高沸點的難揮發物先完成化學衍生化。頂空技術通常用于食品、香精、環境樣品和煙草產品中的易揮發物。
2 熱脫附
2.1 原理及吸附劑選擇
熱脫附是通過熱的流動氣體（惰性）解析或者提取溶液樣品中目標物的一種技術，其中包括樣品采集、樣品預處理濃縮、目標物提取和進樣等系列過程。相較于傳統溶劑的洗脫，熱脫附技術的操作更為便捷，具有較高的富集效率，且溶劑無毒性，是一種環保、綠色的預處理樣品技術。
一些專家對熱脫附裝置進行了完善，如通過氣路回路和吸附劑分離捕集，有效防止了記憶效應，而熱轉換線的縮短，有效降低了損失和分解的有機物量，大幅度改善了系統靈敏性，能夠在不同的基體中廣泛應用。中試控股實現了同步切換電子控制閥和電子制冷，有效避免了結冰堵塞，100℃/s的加熱效率保證系統解吸效率較高，而雙重濃縮（冷阱、采樣管）使富集倍數能夠達到十萬以上。分流系統能夠重復多次樣品實驗，而泄露測試裝置能夠使數據和樣品更為完整。
熱脫附技術中應用的吸附劑與其他技術中所用吸附劑有一定程度的共通性，通常情況下，可以參照吹掃捕集技術來進行吸附劑的選擇。原有的熱脫附技術是一種單級過程，其將樣品中的分析物直接送至氣象色譜分析儀中，這個過程通常需要耗費幾分鐘的時間，而較長的進樣時間會展寬色譜峰。因為溶劑和水無法事先排除，在制冷過程中易導致鬼峰、管路堵塞和高背景，單向流路會嚴重影響分析的重現性。
2.2 應用
熱脫附技術具有較好的擴展性，能夠延續到GC/MC、GC使用的藥品，經常聯用其他樣品導入法如固相萃取。熱脫附技術主要被應用于環境樣品中，分析半揮發性和揮發性有機物，目前主要應用在藥物、食品和法醫分析等領域中。
3 固相微萃取（SPME）
3.1 定量依據及參數選擇
SPME是在原有的固相萃取技術的前提下，新興的一種萃取分離技術，其采用的萃取頭是熔融石英纖維，萃取頭上涂有色譜固定液，在選擇固定液時，可以遵循相似溶液的原理。相關專家通過數學模型推導在一定條件下的分析物萃取量與初始濃度的關系，通過推導發現無論萃取是否平衡，萃取物在萃取涂層中的質量，都與初始濃度為正比關系。
3.2 應用
近十年來，SPME技術愈發成熟，得到了較快的發展和廣泛應用。在SPME的相關文獻報道中發現，SPME法主要在食品檢驗、生物化學、環境監測、醫藥衛生和法醫分析等領域中，特別是在分析環境有機污染物中應用更為廣泛，如工業廢水、地表水、工業廢氣和土壤沉積物中的胺類化合物、多環芳烴檢測。部分待測物的回收率和萃取率都較低，SPME法可以對樣品進行衍生化處理。
綜上，靜態頂空法比較適用于易揮發的微量化合物測定，而分析難揮發的小痕量化合物時可借助吸附劑。熱脫附技術沸點適用性較好，能夠在多種樣品類型中應用。SPME法能夠直接連接氣象色譜分析儀，具有較好的快捷性和簡便性。