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電力技術

實驗室氣相色譜儀

時間：2022-09-15

中試控股技術研究院魯工為您講解：實驗室氣相色譜儀

中試控股 ? 塑造中國制造的優質品牌

30多年專業制造：ZSSP-9900色譜分析儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種或者9種氣體組分含量的全分析
檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等（國家規定的七組分溶解氣體）
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。

經中科院湖北計量中心檢索，ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的綜合技術處于國內領先，并達到高水平，優于國家標準。該產品榮獲高科技成果轉化，并榮獲重點新產品稱號，優良產品的技術性和良好的市場前景。

解讀新國標：GB50325-2020
2020年1月16日經中華人民共和國住房城鄉建設部批準發布,GB 50325-2020《民用建筑工程室內環境污染控制標準》于2020年8月1日起正實施，舊標準GB50325-2010同時廢止。

下面中試控股詳細講解全新的色譜技術：ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀Smart（智能式）
產品簡介 Product Introduction
氣相色譜儀Smart(智能式)是中試控股根據自身的物聯網色譜儀技術，在GC2030Plus平臺上基礎上研發生產的一款智能物聯網氣相色譜儀，采用電子氣路控制系統替代機械式減壓閥，由系統程序通過電子氣路控制單元（EPC/AFC）來精準控制載氣、氫氣、空氣的壓力和流量，在配置自動進樣器等配套設備的情況下，可以使用手機、平板電腦、筆記本通過無線網絡遠程控制整套設備的運行，真正實現儀器無人值守運行。
產品特征 Product Characteristics
主要用途
用于有機化合物（無機氣體）的定性定量分析
工作環境要求
溫度要求：15℃—35℃
濕度要求：25%—80%
電源要求：AC220V±10%，50Hz
功率要求2200w
外形尺寸600×550×450mm
重量約60kg
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀主機
溫控區
12路獨立控溫
電路設計
采用ARM嵌入式設計，內部CAN的方式，溫控采用高頻1700次/秒的反饋機制，控制精度更高
顯示器
7寸彩色觸摸屏顯示，中英文切換，智能化人機對話
進樣口
可配3個進樣器（填充進樣口、分流/不分流毛細進樣口）
檢測器
可選配4個檢測器（FID、TCD、FPD、ECD、NPD、PID）等
輔助進樣裝置
可選配進樣閥、頂空進樣器、熱解析進樣器、自動進樣器等
ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀色譜軟件
全反控網絡色譜工作站，可自動獲取到色譜儀IP，MAC地址，并能夠實現網絡自診斷，儀器聯網即可實現軟件遠程更新，固件“一鍵更新”等功能
連接方式
網絡端口連接，亦可同時選擇485等模擬輸出口，可通過MUDBAS（TCP/IP）協議實現在線儀表的DCS快速通訊及連接
智能化
具有開機自動調取方法文件，自檢，當色譜儀達到開機條件后，自動完成升溫、點火、準備、自動閥切換、做樣、后處理并上傳數據結果到指定DCS，可輕松實現在線監測的項目要求
方法儲存及方法序列
儀器內部具有大容量儲存卡8G，可大量儲存色譜方法；方法序列可隨意編輯，以便測定不同項目或者實現測試完畢后自動關機等動作，較少人工的無效等待
斷電保護
儀器采用斷電保護功能，斷電瞬間自動保存設置數據，來電即可實現自動升溫點火等常規儀器準備工作
自動化
配套8路外部事件，各路事件獨立完成所需要參數的設置及執行
快速功能
儀器具有一鍵準備，一鍵降溫，一鍵運行及一鍵點火等快速測試功能，大大節約客戶無效等待時間
拓展
zui多4路輸入輸出設計，可輕松實現通過外部設備啟動色譜儀或者色譜儀啟動外部事件，輸出模式：IO無源觸點或者24V輸出
升降溫
具備快速加熱和冷卻功能
柱箱溫度
室溫以上5℃ ～ 450℃（使用液態CO2時可達-50℃，液氮可達-99℃）
程序升溫
32階31平臺
zui大升溫速率
250℃ / min
溫度設定精度
0.1℃
控溫精度
0.01℃
溫度穩定性
周圍溫度每變化1℃，柱溫箱溫度變化小于0.01℃
冷卻速度
從 350 降到 50℃ ≤8min（室溫25℃）
超溫保護
柱溫箱內溫度過高時，開啟自動保護功能
zui大運行時間
9999.99分鐘

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀氣相色譜儀基本參數
進樣口數量：zui多可同時安裝三個獨立控溫的進樣單元（進樣口/進樣閥）
進樣口溫度范圍：zui高溫度420℃，升溫設定1℃步階
進樣單元種類：單/雙填充柱進樣口、分流/不分流進樣口、寬口徑進樣口
單/雙填充柱
進樣口
用途：用于3mm/4mm外徑的不銹鋼/四氟/玻璃色譜柱的進樣，也可以用于大口徑毛細柱的進樣，多用于常量組分測定
程序段數：7段
壓力設定范圍：0~150psi
流量設定范圍：0~200ml/min（以N2為載氣時），0~1250ml/min（以H2，He為載氣時）
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：保持柱溫箱升溫中的柱流量
分流/不分流
毛細柱進樣口
用途：用于毛細管色譜柱的進樣，多用于微量雜質測定
特點：配備全自動電子流量控制系統AFC，具備室溫補償和自動環境補償功能支持恒流，恒壓，程序增加流速，程序升壓及壓力脈沖等操作模式以及獨特的恒線速度控制功能
標準配備載氣節省模式，有效節約載氣消耗量
壓力設定范圍：0~1035 kPa（相當于0-150 psi）
升壓速率設定范圍：-400~400 KPa/min
壓力程序：7階
分流比設定范圍：0~9999.9
流量設定范圍：0~1250mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
直接進樣
壓力方式
壓力設定范圍：0~1035kPa（相當于0-150 psi）
壓力程序的階數：7階
程序比率設定范圍：-400~400 KPa/min
直接進樣
流量方式
流量設定范圍：0~1250 mL/min
程序段數：7段
程序比率設定范圍：-400~400 mL/min
校正功能：可保持柱溫箱升溫中的柱平均線速度（只限毛細管柱時）
進樣閥
高溫伴熱閥箱：zui多可控制4路多通閥，zui高可達225度
基本參數
可同時安裝四個獨立控溫的檢測器，檢測器的氣體由手動壓力控制系統控制，檢測器的數據采集速率是zui高可達250Hz（4ms）
氫火焰離子化
檢測器
（FID）
zui高使用溫度：420℃
方式：雙流路方式
自動點火功能：采用軍工級點火器，點火絲采用非裸露設計，使用壽命是常規點火絲100倍，10年質保
檢測限：3.0 × 10-12g/s（正十六烷）
基線噪音：≤2 ×10-14A
基線漂移：≤1 × 10-13A/30 min(儀器穩定2小時后)
動態范圍：107
熱導檢測器
（TCD）
zui高使用溫度：300℃
方式：雙臂微孔熱絲設計
靈敏度：S值≥12000mv.ml/mg(苯)
基線噪音：≤10uv
基線漂移：≤50uv/30min
動態范圍：105
電子捕獲
檢測器（ECD）
zui高使用溫度：400°C
方式：使用Ni63源恒電流方式
zui小檢測限：≤1.0 × 10-13g/s（r-666）
基線噪音：≤40uv
基線漂移≤100uv/30min
動態范圍：104
火焰光度
檢測器
（FPD）
zui高使用溫度：350°C
zui小檢測限：≤1.4×10-12g/s(P) ，≤5×10-11g/s(S)；
基線噪音：≤20uv
基線漂移≤50uv/30min
線性動態范圍：≥103S，≥104P；
色譜
工作站
適用于win7、win10等操作系統，由符合A/A（美國分析學會）標準的CDF文件讀入采樣數據
數據采集
自主開發的反控型網絡色譜工作站，實現三通道數據同時采集及控制（提供軟件著作證書）
權限管理
可實現運維人員，儀器使用員和設備管理員三級權限管理
數據傳輸
采用網口通信的方式，數據吞吐量更快速，雙向握手頻率更高，具有完全自主知識產權的色譜系統具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS方便對接
靈敏度
1uV*s，動態范圍：220
網絡通信
支持無線網絡通信連接
無人值守功能
支持開機自啟動，自動升溫，自動點火，自動開橋流，自動采集樣品，自動處理數據，自動出數據趨勢圖等自動化在線監測所需要的各種功能
自動標定
對于定制化項目，可實現自動走零，走標，校零，校標等功能，也可定時校準
系統安全
全面支持FDA-21CFR Part11認證（電子署名、履歷、用戶密碼）、系統適用性測試（SST）和系統認證工具（IQ/OQ）
批量化處理功能
批處理功能使得儀器的控制、自動進樣器序列采集、自動積分校正及輸出報告均可一氣呵成，將日常繁瑣的分析簡單化
數據比對
強大的后處理功能，譜圖比較、重校正、數據的輸入輸出等功能一應俱全，“特別關注Online”可以在線得到分析結果，而無需等到采集結束

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀的全新技術

ZSSP-9900變壓器油氣相色譜儀客戶實際應用（節選部分）

變壓器油氣相色譜分析儀簡介
變壓器油色譜儀是用色譜法測定變壓器油中溶解氣體的組分含量，是發供電企業判斷運行中的充油電力設備是否存在潛伏性的過熱、放電等故障，以保障電網安全有效運行的有效手段。也是充油電氣設備制造廠家對其設備進行出廠檢驗的必要手段。
適用于電力系統絕緣油中溶解氣體組份含量的測定，一次進樣即可完成絕緣油中溶解的7種氣體組分含量的全分析，其對乙炔的zui小檢測濃度達0.05ppm，穩定時間小于40分鐘基線平穩。
主要檢測：H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2
方法引用標準
◆DL/T 703-1999《絕緣油中含氣量的氣相色譜測定法》
◆GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》
◆電力行業標準DL/T 722-2000《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
◆GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
◆DL/T 722-2014 《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》
變壓器油氣成分檢測試驗方法
1、開機，開氣，基線平衡
2、制作模板：用1ml定量卡取標氣進氣相并得到圖譜，處理圖譜后，將標氣濃度填入對應表格，使用歸一法得到校正因子，獲取因子后，改為振蕩法，保存為模板。
3、油樣處理：用100ml玻璃注射器取40ml油樣，捏住橡膠封帽密封，排出空氣。用5ml玻璃注射器取氮氣5ml，用橡膠封帽密封后插上雙向針頭，將5ml氮氣打入100ml玻璃注射器油樣中，將油樣放入振蕩器，恒溫50度，振蕩20分鐘，靜止10分鐘后取出，用5ml玻璃注射器抽出氣體，讀取脫出氣體體積并記錄。
4、油樣測量：記錄脫出氣體體積后，用1ml定量卡抽取1ml油氣，打入色譜儀點擊開始，得到圖譜后，導入模板，處理圖譜，填入脫出氣體體積，溫度，油樣體積后計算結果，得到油氣濃度。
變壓器油專用色譜儀基本配置
主機 1臺網絡反控色譜儀，7寸彩色觸摸屏，大體積柱箱設計，一體化汽化室設計，雙柱雙氣路，雙重穩流設計，微機溫控，實時顯示六路溫控，升溫狀態，網絡（多達253路）數字信號輸出，故障自檢，過熱保護，定時開關機，可拆卸設計石英高溫噴嘴，30階31平臺程序升溫、自動雙后開門系統（可聯接多個外部事件，適用于實時在線監控），自動點火
色譜進樣器 1套填充柱進樣器用于微量進樣器注射進樣
高靈敏度檢測器 3套 FID檢測器2套，TCD檢測器1套（可多倍放大）
變壓器油測定專用色譜柱 3根一根測定H2、CO、CO2，一根測定CH4、C2H4、C2H6、C2H2，還有一根為TCD參比氣中性極性或弱極性
Ni轉化爐 1套用于將微量CO CO2轉化為CH4在FID中響應
全自動振蕩器 1套用于樣品油氣的收集
標準氣體 1套含國家規定的七組分溶解氣體，4L，含減壓閥
配套配件 1套小膠帽200個，雙向針頭10支，5ml 100ml玻璃注射器各10支，1ml玻璃注射器2支，定量卡1個，不銹鋼針頭1盒
變壓器油專用色譜工作站 1臺用于色譜儀控制及數據通信數字信號通信，電腦反控色譜儀的各種參數設置
電腦和打印機 1套含網卡即可，windows XP 或win7，32位系統
氫氣發生器 1臺產生高純氫氣（含量可達99.995%）也可以采購氫氣鋼瓶（含減壓閥）
空氣發生器 1臺產生三級無油壓縮空氣也可以采購空氣鋼瓶（含減壓閥）
氮氣鋼瓶及減壓閥 1瓶 99.999%氮氣 40L
儀器基本技術指標
溫度控制室溫以上4— 450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃
柱箱溫控精度 ±0.02℃
顯示精度 0.1℃
柱箱程升速率 30階31平臺程序升溫，0-40℃/min（調節增量0.1℃/min）zui高可達80℃/min
程序升溫重復性 ≤1％
TCD檢測器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)
基線漂移 ≤30uv/30min
基線噪音 ≤10uv
FID檢測器檢出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）
基線漂移 ≤1×10-13 A/30min
基線噪音 ≤5×10-14A/30min
自動化工程可增加：實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實現反控
變壓器油測定指標
變壓器油中氣體zui小檢測限（單位ul/L）
H2 CO CH4 CO2 C2H4 C2H6 C2H2
≤1.5 ≤2 ≤0.05 ≤5 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05
優于國家標準
典型色譜圖如下：
色譜核心數據：
溫度控制水平 zui新色譜可以0.01度，保守也可達0.02度。國內：0.1度至今還在努力達到0.05度。國外：0.01-0.02度（0.1度為低端機，國外已經不生產）
信號匹配及輸出內部CAN的方式，采用接口板設計，可以隨意轉化為網口輸出、232輸出、485輸出等等。國內：一般都是2根電壓信號輸出，外接第三方軟件，無法實現數字化，更別說遠程傳輸和遠程通信
設計基礎采用ARM嵌入式設計，容易實現無線控制，遠程控制及手機APP控制，儀器體積小，節省實驗室空間
色譜的基本技術 → 數字信號實現簡易操控
采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；
儀器內部設計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環保局、技術監督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果；
儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并zui大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；
儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；
儀器可配備的真空熒光屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；
系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；
控溫區域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；
儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，zui多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；
儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；
全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；
人性化設計 → 便捷更換
配件更換：進樣墊、襯管、極化極、收集極、噴嘴均可單手即可更換
主體更換：填充柱、毛細管進樣器、TCD、FID檢測器只需要一個扳手即可完全拆卸，維護非常便捷
噴嘴：獨特耐高溫石英設計，不易破碎且惰性更好，旋轉密封，密封更徹底
定位：獨特毛細管定位系統，有效保證柱子安裝重復性及燃燒速率恒定型
電路：采用插拔式設計，只需要拆卸四個螺絲即可完成更換
專項技術 → 定制色譜實現專機專用
基于分析化學的技術性高科技企業，中試控股研發團隊主要由分析化學、藥物分析等專業研究人員組成的方法開發團隊，對儀器硬件設計的機械設計團隊，加上來自德國的電路研發團隊三個團隊組成，有很強的方法開發及運用實力，可以針對客戶的要求定向開發專用色譜儀：如：國內第一臺液化氣中雜質分析色譜儀、國內第一臺泥漿中廢氣監測轉化在線色譜儀、國內首批污染源在線非甲烷總烴監測儀、國內第一臺便攜式苯系物分析儀等等；其它設計:國內第一臺-20度超低溫制冷柱溫箱、國內第一臺三維毛細柱鍍金儀、國內第一臺氣液相組分取樣系統等等

電力系統專用油色譜分析儀產品用途
電力系統專用油色譜分析儀是以氣體為流動相（載氣）。當樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜儀。
由于樣品中各組份在色譜儀中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數的差異，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配，使各組織在柱中得到分離，使各組份在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據組份的物理化學特性，將各組份按順序檢測出來。MESP-405電力系統專用油色譜分析儀就是根據上述原理制造的分析儀器。

◆電力系統專用油色譜分析儀主機結構
電力系統專用油色譜分析儀由流量控制部件、進樣器、色譜柱箱、檢測器、溫控及檢測器電路部件、色譜工作站等部分組成。
基型儀器中部是色譜柱箱，右側上部是微機溫度控制器，右側下部是FID微電流放大器，儀器左部是流量控制部件及氣路面板，柱箱上方右部是離子化檢測器安裝位置（基型安裝二個火焰離子化檢測器）以及熱導池檢測器（TCD）安裝位置，柱箱上方左部是雙填充柱進樣器或毛細管進樣器。
電力系統專用油色譜分析儀是按照能源部標準SD-304-89《絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（色譜法）》要求，廣泛吸收國內外同類儀器的優點而設計的微機控制，性能穩定、電力系統專業色譜儀。儀器采用雙柱并聯分流系統。基礎型為TCD和FID檢測器及甲烷轉化器，能一次實現油中溶解氣體九組分（H2、02、N2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6、CO、CO2)的分析